Получение высокочистого дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне с регулярной насадкой

• Автор: Колотилова, Мария Александровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 133 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

Глава 1 Литературный обзор

1.1 Методы получения дихлорсилана

1.1.1 Реакции прямого синтеза

1.1.2 Реакции гидрирования галогенсиланов

1.1.3 Реакции диспропорциопирования трихлорсилапа

1.2 Методы глубокой очистки дихлорсилана

1.2.1 Химические методы очистки

1.2.2 Методы очистки, основанные на физикохимических превращениях примесей

1.2.3 Физикохимические методы очистки

1.3 Газохроматографический анализ дихлорсилана
Глава 2 Идентификация и аналитическое определение содержания примесей в дихлорсилане. Исследование равновесия жидкостьпар в системах на основе дихлорсилана и трихлорсилана
2.1 Хроматомассспектроскопический и газохромато1рафический анализ дихлорсилана на содержание примесей органических веществ
2.2 Исследование равновесия жидкостьпар в системах дихлорсилан
органические примеси и трихлорсилан органические примеси
Глава 3 Концентрирование дихлорсилана из смеси хлоридов кремния, полученной каталитическим диспропорционированием трихлорисилана.
3.1 Разработка схемы процесса получения концентрата дихлорсилана
3.2 Исследование гидродинамических и массообменных характеристик регулярной насадки
3.3 Математическая модель концентрирования дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне со средним питающим резервуаром
3.4 Результаты расчета кинетики концентрирования дихлорсилана
на колонне со средним питающим резервуаром
3.5 Результаты газохроматографического анализа концентрата дихлорсилана
Глава 4 Глубокая очистка дихлорсилана
4.1 Технологическая схема процесса глубокой очистки дихлорсилана
4.2 Математическая модель глубокой очистки дихлорсилана методом периодической ректификации в колонне со средним питающим резервуаром
4.3 Результаты расчета кинетики глубокой очистки дихлорсилана
4.4 Результаты газохроматографического анализа высокочистого 9 дихлорсилана
Выводы
Список использованных источников


С использованием полученных в настоящей работе данных на малотоннажном производстве высокочистых силанов ООО Фирма Хорст была создана технологическая схема, позволяющая производить в едином цикле моносилан, тетрахлорид кремния и дихлорсилан. Проведена оптимизация параметров работы технологической схемы. Автор выражает глубокую благодарность к. Мочалову Г. М. за научные консультации при выполении работы. ГЛАВА 1. Дихлорсилан химическая формула i22, при нормальных условиях представляет собой бесцветный, токсичный газ с резким запахом. При контакте с воздухом взрывается или воспламеняется . Самовоспламенение кислородсодержащих смесей дихлорсилана происходит при комнатной и более низких температурах при давлении в несколько 4,. Концентрационные пределы воспламенения дихлорсилана при содержании его в воздухе от 1 до 0 составляют 2,5 об. В замкнутом объеме эти смеси способны к детонации с максимальной скоростью роста давления 6,96 кПас и конечным статическим давлением 0 кПа . Основные физикохимические константы и свойства дихлорсилана представлены в работах . В работе в графическом виде приводятся температурные зависимости ряда свойств дихлорсилана, а именно давление насыщенного пара, энтальпия испарения, теплоемкость пара и жидкости, плотность и поверхностное натяжение жидкости, вязкость пара и жидкости, теплопроводность пара. Кроме того, в имеются значения термодинамических функций дихлорсилана. Химические свойства дихлорсилана в основном аналогичны свойствам других хлорсиланов и i4. Конденсация образующеюся силандиола ведет к образованию полимерных продуктов, которые могут иметь как линейную, так и циклическую структуру . При гидролизе дихлорсилана растворами щелочей происходит полное разрушение Н связи, причем на каждую связь выделяется молекула водорода. Аналогично ДХС взаимодействует с ацетиленовыми углеводородами. Из приведенных выше физикохимических свойств дихлорсилана видно, что это токсичное, химически и коррозионно активное вещество. Следовательно, при его производстве особое место должна занимать безопасность окружающей среды и персонала, а в качестве основного конструкционного материала необходимо использовать нержавеющую сталь и особые виды уплотнительных материалов. В настоящее время основным промышленным способом получения дихлорсилана является отделение газообразных отходов процесса производства полупроводникового кремния восстановлением тетрахлорида кремния или трихлорсилана водородом . В этом случае дихлорсилан выделяют из смеси, содержащей примеси легирующих добавок, а также большое количество коррозионноактивного хлорида водорода, что предъявляет особые требования к эффективности методов глубокой очистки дихлорсилана и коррозионной стойкости используемого оборудования. Обеспечение решения этих проблем существенно повышает себестоимость продукта. К первой группе относятся реакции прямого синтеза, основанные на взаимодействии элементного кремния или сплавов на его основе с хлористым водородом и хлором. Гидрохлорирование кремния и кремнемедной массы также широко используется в промышленности для получения трихлорсилана и тетрахлорида кремния. Наряду с этими двумя продуктами в реакционной смеси обнаруживают следы ДХС и монохлорсилана, причем их количество в значительной степени зависит от условий проведения процесса. Исследованы , реакции хлорирования технического кремния с добавкой 5 меди. Оптимальный температурный режим получения дихлорсилана 0 С, при этом его выход достигает масс. В работе рассматривается механизм гидрохлорирования кремния. В показано, что наиболее эффективным является метод проведения процесса прямого синтеза в псевдоожиженном слое. При этом создаются наилучшие условия отвода тепла экзотермического процесса и более полно используются реагенты и контактная масса. При подготовке исходных реагентов особое внимание должно уделяться их химической чистоте. Наличие таких примесей, как железо, алюминий и кальций подавляет образование моно и дигалогенсиланов . В работах , оптимизирован процесс прямого син теза дихлорсилана. С целью увеличения выхода продукта была применена предварительная активация кремнемедной массы газообразным хлором при 0 0 С. НС1 СЦ 2Н2.