Использование межфазного распределения в проточной системе жидкость - газ для получения газового потока, содержащего постоянные концентрации летучих веществ

• Автор: Лепский, Михаил Вадимович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 156 с. : ил.

Содержание Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Методы приготовления стандартных газовых смесей

1.1.1. Статические методы

1.1.2. Метод экспоненциального разбавления

1.1.3. Методы, основанные на газовой экстракции

1.1.4. Динамические методы

1.2. Методы определения константы распределения летучего вещества между жидкой и газовой фазами

1.2.1. Статические методы

1.2.2. Динамические методы

Глава 2. Экспериментальное изучение равновесного распределения летучего вещества между газовой и жидкой фазами в многоступенчатой проточной системе
2.1. Методика эксперимента
2.2. Закономерности процесса получения газового потока летучих веществ, основанного на их равновесном распределении в многоступенчатой проточной системе
Глава 3. Теоретическое описание процесса равновесного распределения летучего вещества в многоступенчатой проточной системе при различных начальных условиях
3.1. Влияние начального распределения летучего вещества в системе при одинаковых начальных объемах жидкой фазы
3.1.1. Теоретическое описание процесса получения газовых смесей при произвольных начальных концентрациях летучего вещества в барботерах
3.1.2. Сопоставление теоретически полученных закономерностей процесса с экспериментальными данными
3.1.3. Определение оптимального соотношения концентраций летучего вещества в нелетучей жидкости
3.1.4. Эффективность использования летучего вещества при получении парогазовой смеси
3.2. Влияние объемов жидкой фазы в барботерах при одинаковых начальных концентрациях летучего вещества
3.2.1. Теоретическое описание процесса получения газовых смесей при произвольном начальном распределении летучего вещества по барботерам
3.2.2. Сопоставление экспериментальных и теоретических закономерностей процесса получения газовых смесей при произвольном начальном распределении летучего вещества по барботерам
3.2.3. Влияние соотношений объемов растворов летучего вещества в нелетучей жидкости в барботерах для некоторых частных случаев
Глава 4. Новые способы определения константы распределения летучих веществ в системе нелетучая ясидкость инертный газ при использовании барботажного способа
4.1. Использование многоступенчатой проточной системы с меняющейся во времени концентрацией
4.2. Использование многоступенчатой проточной системы с квазипостоянной концентрацией
Список цитируемой литературы
Приложение
Введение
В настоящее время все большую актуальность приобретает проблема приготовления газовых смесей с известной концентрацией разбавляемого компонента. Использование непрерывных анализаторов воздуха, основанных в основном на относительных измерениях, требует регулярной калибровки и поверки этих приборов. Постоянная калибровка анализаторов требуется до, а иногда сразу после измерения. Поэтому требования в отношении стандартных газовых смесей постоянно увеличиваются. Кроме того, смеси с различными концентрациями разбавляемого вещества необходимы для проверки линейности используемых детекторов. К тому же, газовые смеси также используются для калибровки хроматографов, модельных исследований разнообразных реакций и процессов например, адсорбции, окисления, восстановления, а также для оценки эффективности сорбентов и катализаторов.
Однако широкое использование газовых смесей известного состава в настоящее время несколько затрудненно тем, что набор газовых смесей, находящихся в лабораториях ограничен диапазоном концентраций и комплектом веществ, вследствие не только экономических причин, но и невозможностью их длительного хранения. В этой связи наиболее рациональным является приготовление стандартных смесей в лабораторных условиях непосредственно перед и во время проведения физикохимических исследований и лабораторных анализов. Несомненными преимуществами в простоте получения газовых смесей обладают динамические методы, позволяющие получать такие смеси в течение необходимого времени.
Поэтому одной из основных задач повышения качества, как физикохимических исследований, так и хроматографических измерений является совершенствование существующих и создание новых способов приготовления газовых смесей известного состава.
Актуальность


Выпускают две категории ПГС государственные стандартные образцы ГСО и отраслевые стандартные образцы ОСО. ПГС имеют три разряда в зависимости от допускаемой погрешности нулевой, первый и второй. Ограниченность номенклатуры выпускаемых ПГС на фоне подавляющего большинства веществ, обладающих нестабильными не поддаются хранению и транспортировке или агрессивными свойствами, делают актуальной проблему приготовления таких смесей непосредственно перед анализом. В качестве ПГС 0го разряда используют стандартные образцы состава газовых смесей, аттестованные на исходной образцовой газоаналитической аппаратуре ГП ВНИИМ им. Д. И. Менделеева. ГТГС 0го разряда служат для поверки аппаратуры, предназначенной для аттестации ПГС 1го разряда. Граница доверительного интервала измерения концентраций для ПГС 0го разряда в диапазоне концентраций 1 4 г при двустороннем ограничении составляет 2,5 при доверительной вероятности Р . В качестве образцовых ПГС 1го разряда применяют стандартные образцы состава чистых газов и газовых смесей, аттестованные на исходной аппаратуре территориальных органов Госстандарта РФ. Такие ПГС служат для поверки образцовых газоанализаторов, используемых на газосмесительных станциях. Граница доверительного интервала измерения концентраций для ПГС 1го разряда в диапазоне концентраций 1 3 г , при двустороннем ограничении составляет 5 при доверительной вероятности Р . В качестве образцовых ПГС 2го разряда используют стандартные образцы состава чистых газов и газовых смесей, аттестованные на образцовых газоанализаторах. Такие смеси используют для поверки рабочих газоанализаторов. Граница доверительного интервала измерения концентраций для ПГС 2го разряда в диапазоне концентраций 1 3 , при двустороннем ограничении составляет при доверительной вероятности Р . Согласно современным представлениям, правильно приготовленная смесь не нуждается в аттестации химическим методом, поскольку погрешность ее приготовления, как правило, значительно ниже погрешности этих методов . Все методы приготовления газовых смесей можно условно разделить на две основные группы статические и динамические. Непрерывные или динамические методы основаны на непрерывном вводе компонентов в количествах, контролируемых при помощи соответствующих приборов в смеситель камеру, трубку и т. Более подробная классификация представлена в таблице 1. Вообще, невозможно рекомендовать наилучший метод получения стандартных смесей для конкретной цели, но на практике наибольшее распространение получили методы, которые основаны на диффузии молекул разбавляемого компонента в поток газа диффузионные методы и диффузию молекул разбавляемого компонента через проницаемые мембраны мембранные методы, вследствие их многосторонности и возможности применения, как в лабораторных, так и нолевых условиях. Таблица 1. Парциального давления Точное дозирование компонентов газовой смеси при определенном давлении в баллон. Объемометрический Последовательное введение в баллон известных нормируемых объемов компонентов газовой смеси. Г равиметрический Последовательное введение в баллон компонентов газовой смеси, взвешенных с высокой точностью. Единичная жесткая камера Введение в предварительно вакуумированный сосуд рассчитанного количества вещества с помощью запаянной ампулы, шприца или градуированной пипетки. Несколько жестких камер Тоже, что и в методе единичной жесткой камеры, но при последовательном соединении нескольких идентичных сосудов. Гибкие камеры Тоже, что и в методе единичной жесткой камеры, но в сосуде переменного объема. Газовая экстракция Равновесное распределение летучего вещества между раствором в нелетучей жидкости и газом в герметичном сосуде Многоступенчатый вариант реализуется при многократном использовании одного и того же раствора путем замены равновесной газовой фазы на чистый газ. Экспоненциальное разбавление Определенное количество чистого компонента газ либо жидкость вводится в камеру известного объема, снабженную смесителем, через которую постоянно непрерывно газ с постоянной скоростью.