Высокотемпературные фазовые равновесия в системах TiO2-SiO2, ZrO2-Al2O3, ZrO2-SiO2, FeO-ZrO2-SiO2, Fe-Zr-Si-O

• Автор: Камаев, Дмитрий Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Челябинск
• Количество страниц: 168 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1.1. Старение термопар

1.2. Установка для высокотемпературного дифференциального термического анализа.

1.2.1. Конструкция печи и измерительной ячейки

1.2.2. Вакуумная и газовая системы.

1.2.3. Организация автоматизированного проведения эксперимента с использованием персонального компьютера .

1.3. Калибровка экспериментальной установки

1.3.1. Влияние скорости нагрева на данные ДТА.

1.3.2. Определение температур фазовых превращений

1.3.3. Определение тепловых эффектов фазовых превращений.

1.3.4. Уровень шумов, чувствительность и разрешающая способность ячейки
1.4. Выводы
Глава 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ СИСТЕМЫ ТЮ2ЬЮ
2.1. Обзор литературы
2.2. Методика эксперимента.
2.2.1. Подготовка материалов
2.2.2. Условия проведения эксперимента
2.3. Определение температуры эвтектического превращения
и линии ликвидус в диапазоне 0 мае. ТЮ2.
2.4. Определение температуры монотектического превращения
и координат точки монотектики
2.5. Расчет координат линии ликвидус и купола расслаивания
для системы ТЮЮ
2.6. Данные дополнительных методов исследования
2.7. Выводы
Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ СИСТЕМЫ ггА
3.1. Обзор литературы
3.2. Методика эксперимента.
3.2.1. Подготовка материалов
3.2.2. Условия проведения эксперимента
3.3. Определение формы линии ликвидус и координат эвтектической точки
3.3.1. Термодинамическое описание системы гЮ2А
3.4. Данные дополнительных методов исследования
3.5. Выводы
Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ДИАГРАММЫ СОСТОЯНИЯ СИСТЕМЫ i
4.1. Обзор литературы с
4.2. Методика эксперимента
4.2.1. Подготовка материалов.
4.2.2. Условия проведения эксперимента.
4.3. Определение температуры диссоциации циркона
4.4. Определение координат эвтектической точки
и линии ликвидус.
4.5. Определение теплоты плавления эвтектики
и диссоциации циркона.
4.7. Термодинамическое описание системы 2ЮЮ2.
4.8. Данные дополнительных методов исследования.
4.9. Выводы.
Глава 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВЫХ РАВНОВЕСИЙ В СИСТЕМЕ
iО
5.1. Выводы.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1 .
Приложение 2.
Приложение 3
Приложение 4
Приложение 5.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК.
ВВЕДЕНИЕ


Это также сопровождается транспортными реакциями с участием следов кислорода, в результате которых металл в виде летучих оксидов переносится с более горячих деталей например, нагревателя на более холодные, включая термопарные проволоки. Через некоторое время нагреватель истончается и выходит из строя, а соответствующая масса металла оседает в виде различимой невооруженным глазом блестящей шубы на экранах и ячейке ДТА. Этот процесс можно замедлить, если использовать при проведении эксперимента более чистый но кислороду инертный газ или выполнять эксперимент в глубоком вакууме. Однако другой причиной старения вольфрамрениевых термопар является испарение рения во время работе в вакууме. Между тем по данным специально проведенных нами экспериментов, при температурах выше С, скорость старения термопар толщиной 0, мм оказывается значительно выше и составляет от до градцикл, причем с каждым последующим опытом при тех же температурах это значение увеличивается. Шунтирование ТЭДС термопар слоем оседающего молибдена или вольфрама, толщина которого увеличивается от опыта к опыту, испарения рения во время работы при высоких температурах в вакууме, по нашему мнению является основной причиной старения термопар и как следствие слишком частой калибровки буквально после каждого опыта их показаний для получения достоверных результатов исследования. Для решения этой задачи нами использовался трехтигельный вариант ДТА, разработанный в работе 2. За счет помещения в третий тигель вещества с точной известной температурой плавления и теплотой плавления реперного вещества можно откалибровать ячейку непосредственно в ходе эксперимента и тем самым значительно повысить его точность и информативность. В состав установки, на которой проводился эксперимент, входят несколько подсистем высокотемпературная печь, трехтигельная ячейка ДТА, 7канальный прецизионный усилитель постоянного тока, цифроаиалоговый преобразователь, контроллер вводавывода сигнала, персональный компьютер типа ВМ РС, газовакуумная система, силовой блок печи, система водяного охлаждения. Что бы продлить срок службы нагревателя и поднять информативность эксперимента нами были внесены изменения в конструкции нагревателя и ячейки ДТА. При работе в области высоких температур от до С наблюдается достаточно быстрый износ частей нагревателя, выполненных из листового молибдена. При проведении же серии опытов требуется слишком частая замена нагревателя, что приводит к неоправданным затратам листового металла, и как следствие временным затратам. Для решения проблемы был использован нагреватель с вольфрамовыми стержнями, позволяющий достигать температуры С как в атмосфере инертного газа, так и в вакууме. Для простоты рисунка несущественные детали опущены. В основе лежит конструкция печи сопротивления с молибденовым нагревателем, выполненная в работе 1. Центровка всех деталей нагревателя осуществляется в одном блоке, который опирается на медные водоохлаждаемые трубчатые токоподводы. Это также позволило отказаться от множества котировочных операций, облегчило сборку, ремонт печи и замену нагревателя. Основными элементами нагревателя рис. При креплении верхняя часть нагревателя плотно сжимается между цилиндрическими поверхностями прижимных полуколец из нержавеющей стали и медных полуколец под действием четырех винтов, наклоненных к оси печи под уг лом на рисунке обозначены зенковки под головки винтов в полукольцах. Для прочности крепления, избежания перекосов и более надежного контакта в медных полукольцах были сделаны специально подогнанные под прутья назы. Такое крепление нагревателя позволяет упростить его изготовление и замену. Практика показала наличие надежного контакта и отсутствие пригорання в этом узле даже при высоких температурах в рабочей зоне печи. Конструктивной основой блока нагревателя рис. Обе плиты имеют форму колец, устанавливающихся соосно за счет выступающей вниз реборды на верхней плите, которая охватывает нижнюю плиту. Стяжка токоподводов между плитами осуществляется восемью винтами на рисунке не изображены, вертикально расположенными по периметру плит так, что головки винтов утоплены в зенковках верхней плиты, а нарезная часть вворачивается в соответствующие отверстия в нижней плите. Рис.