Химические связи и структура кислород- и кислородфторсодержащих соединений графита по данным рентгеноэлектронной спектроскопии

• Автор: Николенко, Юрий Михайлович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Владивосток
• Количество страниц: 123 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение.

Глава 1. Обзор литературы

1. Основы метода рентгеноэлектронной спектроскопии.

2. Строение и свойства интернированных соединений графита

3. Рентгеноэлектронная спектроскопия интернированных соединений графита.

Глава 2. Рентгеноэлектронные исследования кислородсодержащих

соединений графита

1. Постановка задачи

2. Рентгеноэлектронные исследования окисленного графита

3. Исследования бисульфата графита, окисленного бертолетовой

Глава 3. Рентгеноэлектронные исследования температурных изменений
электронного строения и химических связей в ЯГС1оНЖз
1. Постановка задачи
2. Эксперимент и обсуждение результатов
Глава 4. Исследование химических связей в кислородфторсодержащих
соединениях углерода
1. Постановка задачи
2. ИСГ с пентафторидами ниобия, тантала, сурьмы и молибдена
3. Фторированные оксиды графита и фторированный лигнин.
Выводы.
Список литературы


Определение методом рентгеноэлектронной спектроскопии типов химических связей в кислород и кислородфторсодержащих соединениях внедрения в графит и изучение влияния на них структуры исходной углеродной матрицы выявление этапа синтеза кислородсодержащих соединений внедрения в графит, на котором происходит сверхокисление углеродной матрицы с образованием оксида графита определение устройства слоя интеркалата и типа взаимодействия между интеркалатом и матрицей в ИСГ с пентафторидами 6, Та, 8Ь и Мо изучение электронного строения ИСГ с азотной кислотой при разном агрегатном состоянии слоя интеркалата. Научная новизна работы заключается в том, что метод РЭС впервые был применен для изучения а химических связей и структуры промежуточных продуктов синтеза оксида графита, б условий, необходимых для образования во фторированных соединениях графита связей между углеродом и фтором так называемого полуионного полуковалентного типа, в влияния агрегатного состояния слоя гостевых молекул на электронное строение ИСГ и г химических связей и структуры ИСГ с некоторыми пентафторидами металлов и лигнина. ИСГ с азотной кислотой при фазовом переходе квазидвумерная решеточная жидкость несоразмерный кристалл в подсистеме интеркалата. Практическая ценность работы. Полученные в диссертационной работе результаты позволили существенно расширить базу экспериментальных данных по слоистым соединениям внедрения в графит, необходимых для понимания закономерностей синтеза и особенностей строения кислород и кислородфторсодержащих соединений графита. Они углубили и дополнили представления об электронном строении ИСГ с пентафторидами металлов. Ряд экспериментальных результатов включен в международную базу данных по рентгеноэлектронной спектроскопии на сайте . Сведения об обратимых температурных изменениях электронного строения приповерхностных областей нитрата графита могут быть использованы при разработке теорий поверхностных и двумерных фазовых переходов. Результаты сравнительного изучения рентгеноэлектронных спектров поверхностей и сколов кислородсодержащих соединений графита могут учитываться при интерпретации спектров порошков кислородсодержащих соединений графита. ИСГ с азотной кислотой. Рентгеноэлектронная спектроскопия РЭС остовных электронов является одним из важных физических методов изучения электронной структуры веществ и поверхности твердых тел. В ней используется измерение энергетического распределения электронов, испускаемых твердыми образцами при их рентгеновском облучении. К основным достоинствам метода относятся неразрушающий в большинстве случаев характер анализа и высокая индивидуальность оцененных энергий связи электронов, что позволяет легко отличить атомы разных химических элементов. Ен общая начальная энергия атома, молекулы или твердого тела, подвергаемых излучению, Ек общая энергия исследуемого объекта в конечном состоянии после выброса электрона, Екин кинетическая энергия выбитого электрона рис. Конечная и начальная энергии системы кроме электронной части включают в себя члены, связанные с колебательным и вращательным движением атомов и молекул, а конечное состояние также и энергию отдачи. Рис. Схематичное изображение а определение энергии связи в металлах б определение энергии связи в полупроводниках и изоляторах. ЕСВ ЕЕ
Ну Есв Е кин,
св пки. При этом ки отличается от измеренной в спектрометре кинетической энергии электрона кин вследствие того, что между образцом и входными щелями анализатора существует задерживающее или ускоряющее поле, обусловленное различием в работах выхода электрона из образца и спектрометра. При измерении спектров проводящих образцов св обычно отсчитывают от уровня Ферми спектрометра, т. Ферми материала спектрометра и исследуемого вещества выравниваются. Для учета рсп зар рсп может также изменяться со временем, используют методики оценки величин св с применением внутренних или внешних стандартов от поверхности. Использование внутреннего стандарта сводится к привязке шкалы энергии прибора к св электронов какоголибо химического элемента, которые известны и не меняются предположительно в исследуемом ряду соединений. Методика внешнего стандарта подразумевает определение энергий связи с учетом величины св металла обычно золота, напыленного на поверхность исследуемого вещества, слоя углеводородных загрязнений или имплантированных ионов аргона. Рентгеноэлектронная спектроскопия позволяет проводить количественный анализ исследуемых веществ. Я, длина свободного пробега фотоэлектронов в этом слое.