Создание фотографических пленок нового поколения с композиционными микрокристаллами AgHal для космических комплексов наблюдения

• Автор: Пешкин, Аркадий Федорович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 453 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ БРОМИОДСЕРЕБРЯНЫЕ ЭМУЛЬСИИ С КОМПОЗИЦИОННЫМИ ИЗОМЕТРИЧЕСКИМИ МК ДВОЙНОЙ И СЛОИСТОЙ СТРУКТУРЫ.

1.1 Особенности протекания фотографического процесса в

микрокристаллах сложного строения

1.2 Основные методы получения фотографических эмульсий с однородными бромиодсеребряными микрокристаллами двойной и слоистой структуры.

1.3 Исследование галогенидного состава и строения микрокристаллов

1.4 Химическая сенсибилизация эмульсий с микрокристаллами сложного гетерофазного строения

1.5 Состояние и проблемы спектральной сенсибилизаци галогенидсеребряных эмульсий.

1.6 Оптимизация фотофафического процесса в композиционных АВг1МК

1.7 Цель исследования.
ГЛАВА 2. ОБРАЗОВАНИЕ И СВОЙСТВА ДЕФЕКТОВ В
ЭМУЛЬСИОННЫХ МК
2.1 Дефекты эмульсионных МК и люминесценция фотографических эмульсий.
2.2 Исследование примесных дефектов в процессе роста эмульсионных МК
2.2.1 Усложнение спектра свечения А3.
2.2.2 Локализация центров свечения
2.2.3 Влияние поверхностноактивных веществ.
2.2.4 Влияние зарядового состояния поверхности МК на
люминесценцию АВг.
2.3 Исследование состояния и свойств йодных центров в МК.
2.4 Взаимосвязь между строением МК и их спектральнолюминесцентными характеристиками.
2.5 Основные результаты.
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
И РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЭМУЛЬСИЙ С КОМПОЗИЦИОННЫМИ МК ПЕРЕМЕННОГО ГАЛОГЕНИДНОГО СОСТАВА.
3.1 Влияние условий и параметров кристаллизации на дисперсионные
характеристики эмульсионных МК.
3.1.1 Зависимость однородности МК от величины и профиля концентрации иодида.
3.1.2 Влияние величины и профиля массоподачи реагентов.
3.1.3 Влияние величины и профиля рВг кристаллизации
3.1.4 Закономерности влияния скорости массоподачи реагентов и концентрации иодида.
3.2 Изучение галогенидного состава и строения МК
3.2.1 Фазовые превращения в процессе образования и роста микрокристаллов эмульсий
3.2.2 Пространственные эффекты в люминесценции МК галогенидов серебра.
3.2.3 Спектры возбуждения йодной люминесценции бромиодсеребряных МК различного строения.
3.2.4 Рентгенофазовый анализ строения МК ряда эмульсий влияние условий эмульсификации на структуру кристаллов
3.3 Способы получения эмульсий с МК типа ядрооболочка и
слоистыми.
3.4 Основные результаты
ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ И ОПТИМИЗАЦИЯ
ХИМИЧЕСКОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ ЭМУЛЬСИЙ
4.1 Влияние строения МК на кинетику химической сенсибилизации
эмульсии
4.1.1 Зависимость кинетики химической сенсибилизации эмульсий с микрокристаллами двойной структуры от концентрации иодида, соотношения масс ядра и оболочки, толщины оболочки.
4.1.2 Влияние распределения примеси иодида в микрокристаллах слоистой структуры на кинетику химической сенсибилизации эмульсий.
4.1.3 Влияние условий химической сенсибилизации на фотографические свойства эмульсий.
4.1.4 Распределение скрытого изображения в микрокристаллах слоистого строения
4.2. Исследование кинетики проявления фотослоев и оптимизация их
фотографических свойств
4.2.1. Взаимосвязь свойств центров проявления с кинетикой проявления
4.2.2. Зависимость свойств центров проявления от структуры МК и
их химической сенсибилизации
4.2.3. Кинетика проявления фотослоев в присутствии
макроциклов
4.2.4. Возможности применения макроциклов при синтезе эмульсий.
4.3 Основные результаты.
ЛАВА 5 РАЗРАБОТКА СПЕКТРАЛЬНОЙ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ
ЭМУЛЬСИЙ
5.1 Исследование эффективности спектральной сенсибилизации набором красителей цианинового ряда катионанионного типа.
5.2 Исследование сенсибилизирующего действия цианиновых красителей анионного типа.
5.3 Сравнительное исследование спектральной сенсибилизации катионанионными и анионными красителями цианинового ряда, а также их совокупностью.
5.4 Поиск и исследование действия соединений, повышающих эффективность спектральной сенсибилизации по механизму действия суперсенсибилизаторов 1го и или 2го рода.
5.5 Энергетика .1агрегатов цианиновых красителей и е связь с процессами суперсенсибилизации
5.6 Основные результаты.
ГЛАВА 6 РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА И
ИССЛЕДОВАНИЯ ЭМУЛЬСИЙ.
6.1. Автоматизированная установка для лабораторного синтеза эмульсий АУСФ9М.
6.2. Промышленная автоматизированная установка синтеза фотографических эмульсий АУСФ0
6.3. Аппаратура и методы для исследования эмульсий
6.3.1 Анализ гранулометрического состава эмульсий.
6.3.2 Исследование галогснидного состава и строения микрокристаллов.
6.3.3 Исследование фотофизических свойств эмульсий
6.3.4 Исследование кинетики проявления фотослоев
6.3.5 Сенситометрические испытания
6.4 Основные результаты.
ГЛАВА 7 СОЗДАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА
ФОТОПЛНОК НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ.
7.1 Синтез и исследование эмульсий типа I и II.
7.2 Закономерности химической сенсибилизации эмульсий
типа I и II.
7.3 Оптимизация спектральной сенсибилизации эмульсий типа I и II
7.4 Фотоплнки для фотографирования с больших высот ТипК и Тип8К
7.5 Фотоплнка для контратипирования Тип А5К
7.6 Основные результаты
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Однако, этот метод используют, главным образом, для создания тонких оболочек на плоских кристаллах и в хлорсодержащих эмульсиях. МК с двойной и мультиструктурой следует, что наиболее перспективным и универсальным методом, позволяющим соблюдать условия для обеспечения всех категорий однородности является метод непрерывной двухструйной контролируемой кристаллизации. При этом, достижение высокой однородности кристаллов, содержащих большие концензрации иодида, возможно в том случае, если с помощью согласованного варьирования основных параметров процесса кристаллизации скорости введения реагентов, , галогенидного состава растворов и др. Вместе с тем, многие вопросы, связанные с закономерностями влияния условий кристаллизации при образовании однородных гетерофазных г МК оставались открытыми. Неотъемлемой, составной частью комплексной задачи разработки технологий синтеза эмульсий с гетерофазными КМК является исследование и доказательство структуры кристаллов. Для исследования строения МК используют различные физические методы дисперсионный, электрошюмикроскопичсский, реитгенофазовый, люминесцентный методы анализа, вторичную ионную масспектроскопию, рентгеновский спектральный микроанализ. Наиболее корректная и полная информация о строении и галогенидпом составе кристаллов, распределении галогенидов по объему кристаллов может быть получена при использовании совокупности методов. Возможность применения рентгенофазового метода для анализа фазового состава микрокристаллов основана на зависимости параметров рентгеновских дифрактограмм от галогенидного состава кристаллов. Рис. Зависимость параметра рештки АВгТ МК от концентрации иодида . Кристаллическая решетка МК остается кубической, но ее постоянная с ростом концентрации иодида увеличивается рис. В результате максимумы рентгеновской дифракции по различным кристаллографическим направлениям смещаются в область меньших углов отражения. Эта зависимость установлена количественно и может быть использована для оценки содержания иодида в микрокристаллах рис. В случае гетерофазных КМК метод позволяет определить состав и относительные количества мольные доли фаз, составляющих кристалл. Когда эмульсионные кристаллы имеют отчетливо выраженную двойную структуру,
Рис. Сдвиг дифракционного максимума ЛВг1 МК в зависимости от концентрации иодида . Кристаллы, имеющие несколько слоев с различным содержанием иодида, обнаруживают дифракционный сигнал с числом максимумов, соответствующим числу слоев в МК рис. В современных исследованиях метод рентгеновской дифракции, в силу его простоты, широко используют для идентификации гетерофазной структуры МК. Однако, следует отметить, что этот метод не является корректным в случае, если в эмульсии содержатся несколько фракций кристаллов с различным галогенидным составом. В этом случае на рентгеновской дифрактограмме также будут наблюдаться несколько максимумов . Рис. Дифрактограмма АВг1 МК с Моль иодида серебра в ядре . Более точен метод рентгеновского спектрального микроанализа, требующий, однако, специальной подготовки образца и редко применяемый поэтому при исследовании реальных эмульсий. Например, с помощью рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии может быть определен галогенидный состав приповерхностной области МК до нескольких десятков ангстрем, что очень важно для формирования фотосвойств . В делается вывод о том, что метод вторичной ионной массспекгрометрии является также исключительно информативной методикой для анализа фотографических эмульсий с МК гетерофазной структуры. Возможность использования люминесцентного метода для анализа галогенидного состава МК обусловлена тем, что различные галогениды серебра и их смеси обладают различными спектрами низкотемпературной люминесценции ,8. При К люминесценция эмульсионных микрокристаллов характеризуется широкой полосой свечения в области нм . Для люминесценции смешанных бромиодсеребряных кристаллов типична зеленая полоса свечения, с максимумом между 0 0 нм , , ,. Положение максимума зависит от концентрации иодида в бромиде серебра.