Исследование физико-химических свойств монолитных капиллярных колонок хроматографическими методами

• Автор: Канатьева, Анастасия Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 с. : ил.

1.1. История развития и области применения монолитных сорбентов

1.1.1. Основные этапы развития монолитных сорбентов в хроматографическом анализе

1.1.2. Разделение белков и пептидов с использованием монолитных сорбентов

1.1.3. Использование монолитных колонок для анализа полиароматических углеводородов ПАУ

1.1.4. Монолитные сорбенты в газовой хроматографии

1.2. Анионообменные сорбенты

1.2.1. Структурная классификация традиционных гранулированных сорбентов для ионной хроматографии

1.2.2. Доступные анионообменные колонки на основе сополимеров дивинилбензола

1.2.3. Доступные анионообменные колонки на основе метакрилатов

1.2.4. Доступные анионообменные колонки на основе силикагеля

1.2.5. Анализ неорганических анионов методом ионообменной хроматографии на монолитных сорбентах
Глава 2. Аппарагура, исходные вещества и методики экспериментов
2.1. Синтез монолитных колонок
2.1.1 Подготовка кварцевого капилляра
2.1.2 Синтез монолитов
2.2. Введение анионообменных групп в структуру монолита
2.3. Приборы и средства измерений
2.4. Растворы и реагенты
2.5. Определение пористости колонок
2.6. Определение проницаемости колонок
2.7. Определение импеданса колонок
Глава 3. Исследование физикохимических и структурных характеристик монолитных капиллярных колонок методом обращеннофазной ВЭЖХ
3.1. Исследование структурных параметров монолитных капиллярных колонок
3.2. Исследование кинетики взаимодействия сорбата со стационарной фазой и эффективности монолитных капиллярных колонок в режиме ОФ ВЭЖХ
3.3. Исследование величин импеданса монолитных капиллярных колонок в режиме ОФ ВЭЖХ
Глава 4. Исследование физикохимических и хроматографических 3 свойств монолитных капиллярных колонок в режиме ионной хроматографии
4.1. Влияние параметров синтеза ионообменной монолитной матрицы на 3 физикохимические и хроматографические параметры ионных колонок
4.2. Влияние типа аминирующего реагента на физикохимические и 4 хроматографические параметры ионных колонок
Глава 5. Оптимизация условий разделения анионов на ионных 4 монолитных колонках
Выводы
Список литературы


Н., Курганов А. Монолитные капиллярные колонки на основе диметакрилатэтиленгликоля в капиллярной жидкостной хроматографии. ЖФХ, , т. Ii i i , , , 2, iv. А. А. Королев, Викторова, А. Оптимизация структуры монолитных капиллярных колонок на основе дивинилбензола. Viv, v, . Ii i i , , i, , , , . Ii i i ii i i, , i, , , . Viv, . Ivii ii i i ii i, 1 Ii i i ii i i, , i, , , . А.А. Королев, Викторова, Курганов, А. Ю. Канатьева, Монолитные капиллярные колонки на основе органических полимеров для ионной хроматографии. Глава 1. Монолитные сорбенты в хроматографическом анализе. Более века с момента открытия метода в колоночной хроматографии для разделения анализируемых смесей в жидкостной хроматографии использовались почти исключительно колонки, заполненные различными типами гранулированных сорбентов 1. При этом эффективность колонки определялась как размером частиц сорбента чем мельче гранулы, тем быстрее кинетика сорбциидесорбции, так и их формой, поскольку частицы правильной сферической формы обеспечивают более плотную упаковку и, следовательно, меньшее размывание пробы. Это наглядно иллюстрирует рисунок 1, где показано постепенное увеличение эффективности хроматографической системы при использовании колонок, заполненных частицами все меньшего диаметра 2. Однако снижение диаметра используемых частиц не может происходить бесконечно. Одной из главнейших сложностей, с которыми сталкиваются хроматографисты при использовании колонок, заполненных мелкодисперсными сорбентами, является необходимость работы при высоких давлениях 3. Недавно ряд производителей хроматографического оборудования выпустили на рынок системы для работы со сверхвысокими давлениями до атм, позволяющие использовать колонки, заполненные мелкодисперсными сорбентами с диаметром частиц менее двух микрон. Однако даже такое давление позволяет работать лишь с колонками небольшой длины не более см, что в итоге не позволяет достичь для системы значительного выигрыша в эффективности. Кроме того, аналитические лаборатории в большинстве случаев имеют в распоряжении традиционное ВЭЖХоборудование, неприменимое для работы с колонками, заполненными субдвухмикронными сорбентами. Поэтому проблема поиска иных путей повышения эффективности хроматографического разделения остается актуальной. Vvv. Рис. Изменение разрешающей способности хроматографической системы с уменьшением диаметра частиц сорбента. Не так давно группа исследователей обратилась к новому типу сорбентов, представляющих собой единую пористую структуру, которые известны как монолиты 4. Проницаемость монолитных колонок значительно выше проницаемости колонок, заполненных мелкодисперсными гранулированными сорбентами, что обусловлено структурой получаемого сорбента. Как отмечалось выше, монолитные матрицы позволяют сочетать малый размер частиц, формирующих монолит, доменов с большим размером пор, по которым протекает подвижная фаза. Сегодня эффективность монолитных хроматографических колонок стандартного формата сравнима с эффективностью колонок, заполненным сорбентом с диаметром частиц порядка 5 микрон, тогда как их сопротивление потоку подвижной фазы соответствует колонкам, заполненным частицами размером мкм. Эти нетрадиционные для хроматографии материалы недавно были коммерциализованы и преподносятся производителями как сорбенты, идеально подходящие для быстрого и эффективного разделения сложных смесей биологических молекул 6, неорганических и органических ионов , ПАУ и других соединений. Эта технология имеет большие перспективы использования в области скоростного анализа при исследовании протеинов, наркотических веществ, лекарственных соединений, в биоаналитической химии и многих других отраслях промышленности, таких как химическая, пищевая, фармацевтическая, а также при проведении анализов, связанных с мониторингом окружающей среды . История применения монолитов в хроматографии берет свое начало пять десятилетий назад с работы Ричарда Л. М. Синга, награжденного в году Нобелевской премией по химии за вклад в развитие наук о разделении.