Синтез мезопористых материалов с использованием ПАВ Pluronic P 123 и исследование их текстуры

• Автор: Мельгунова, Елена Александровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 144 с. : ил.

Оглавление
ОГЛАВЛЕНИЕ

Список сокращений.

Введение.

ГЛАВА 1. Литературный обзор.

1.1. Мезопористые мезофазные материалы

1.2. Силикатные МММ.

1.2.1. Морфология пористых силикатов

1.2.2. Эндотсмплатный синтез упорядоченных силикатных мезопористых материалов.

1.2.2.1. Формирование силикатов в водных средах при различных. .

1.2.2.2. Формирование силикатных МММ в водных средах при различных .

1.2.2.3. ПАВ, используемые при синтезе МММ.
1.2.3. Модифицирование силикатных МММ
1.2.3.1. Постмодифицирование МММ алюминием.
1.2.3.2. Встраивание А в стенку МММ при прямом синтезе
1.2.4. Возможное применение силикатных и элементсилнкатных МММ
1.3. Углеродные материалы
1.3.1. Морфология углеродных структур
1.3.2. Методы получения углеродных материалов
1.3.3. Получение углеродных мезопористых материалов
1.3.3.1. Получение углеродных материалов методом пропитки
1.3.3.2. Получение углеродных материалов эндотемплатным синтезом.
1.3.3.3. Получение углеродных материалов методом нанесения из
газовой фазы методом С V
ГЛАВА 2. Экспериментальная часть.
2.1. Синтез МММ
2.1.1. Синтез силикатных МММ типа .
2.1.2. Синтез МММ с различными текстурными характеристиками
2.1.3. Синтез углеродминеральных и углеродных МММ.
2.1.3.1. Установка для нанесения углерода.
2.1.3.2. Удаление минеральной матрицы из углеродминерапьного композита
2.2. Метод.т физикохимического исследования.
2.2.1. Адсорбционные методы
2.2.1.1. Измерение поверхности пористых материалов
2.2.1.2. Расчт распределений объмов пор по размерам.
2.2.2. Рентгеновская дифракция в малых углах.
2.2.3. Электронная просвечивающая микроскопия
2.2.4. Определение количества нанеснного углерода.
2.2.5. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.
ГЛАВА 3. Силикатные МММ на основе ПАВ Ригопс Р3.
3.1. Варьирование времени старения синтетической смеси
3.2. Варьирование температуры ГТО.
3.3. Варьирование соотношения ПАВ. .
3.3.1. Диапазон изменения ПАВ.Б от 1 до 1.
3.3.2. Диапазон изменения ПАВ8 от 1 до 1.
3.3.3. Диапазон изменения ПАВБ от 10 до 10.
3.4. Частичное замещение ионов З1 на А
3.5. Частичное замещение Ригопс Р3 другими ПАВ
ГЛАВА 4. Углеродминеральные композиты.
4.1. Особенности зауглсроживания поверхности МММ.
4.2. Физикохимические свойства композитов.
4.2.1. Тексту рные характеристики композитов
4.2.2. Рентгенографические исследования.
4.3. Локализация углерода
ГЛАВА 5. Углеродные МММ, полученные из углеродминеральных композитов.
5.1. Влияние условий получения.
5.2. Физикохимические свойства полученных углеродных МММ.
5.2.1. Текстурные характеристики углеродных МММ.
5.2.2. Рентгенографические исследования.
Выводы.
Список литературы


Эти материалы характеризуются как дальним атомномолекулярным порядком, позволяющим относить их к кристаллическим системам, так и дальним порядком пор полостей и окон, езрог одинаковых по размеру и форме. Размер пор в цеолитах ограничен приблизительно 1. Во многих случаях размер пор в цеолитах может быть отрегулирован таким образом, что позволяет разделять, например, цис и трансизомеры за счет того, что первые проникают, а вторые пс проникают в их пористое пространство. Этот эффект лежит в основе успешного применения цеолитов как молекулярных сит в катализе и адсорбции, катализаторов, чувствительных к форме молекул и т. Однако, ограничение размера пор окон в кристаллической решетке в 1. Кроме того, малые размеры пор затрудняют диффузию реагентов и продуктов каталитических реакций, что в ряде случаев снижает селективность реакций. Поэтому существует большой интерес к разработке пористых материалов с размерами пор более 1. Большинство цеолитов является алюмосиликатами с легко модифицируемой поверхностью, поэтому определенный интерес вызывают их мезопорнстые аналоги алюмосиликаты. ГЛАВА 1. Морфология пористых силикатов. Силикаты самый обширный класс неорганических соединений, основой структуры которых являются тетраэдрические группы ЗГОд4. В земной коре содержится ,5 силикатов и кремнезмов. Большая часть породообразующих минералов являются силикатами. Наряду с природными формами, существует многообразие синтетических технических силикатов. Природные и технические силикаты обычно находятся в двух арегатньх состояниях тврдом и жидком. В обычных условиях они присутствуют в тврдом состоянии. Жидкое состояние возникает при получении или эксплуатации технических продуктов в условиях высоких температур, а в природе при вулканической деятельности. Тврдое состояние имеет две разновидности кристаллическую и аморфную, частным случаем последнего является стекловидное состояние. Основной признак кристаллического состояния наличие дальнего молекулярного порядка, т. Для задач адсорбции и катализа особый интерес представляют силикаты, имеющие высокие удельные значения поверхности и объма пор. За исключением микропористых цеолитов, такими характеристиками обладают только силикаты с аморфным на молекулярном уровне строением. В таблице 1. На молекулярном уровне все эти материалы представляют собой аморфную фазу 8Юг, но их супрамолекулярная структура изза вариаций условий синтеза радикально различается. Например, свежеосаждеиные силикагели обычно сформированы случайной упаковкой сферических частиц глобул. Но их спекание в гидротермальных условиях приводит к срастанию индивидуальных глобул в конгломераты разной формы без принципиальных изменений фазового и химического состава. Текстура пористого стекла типа Уусог сформирована из аморфной фазы БЮ после удаления из исходного силиката растворимых добавок обычно оксида бора. Эта текстура подобна губке и образована системой взаимопересекающихся полостей разного размера. Но в других условиях синтеза 8СЬ может образовывать вьсокоупорядоченные мезофазы, например, МСМ, структура которых подобна пчелиным сотам, но с каналами манометровых размеров. ГЛАВА 1. Структура другого силикатаопала сформирована регулярной упаковкой сферических частиц одинакового размера порядка десятков сотен нм, которые имеют аморфную внутреннюю структуру 5. МММ представляют собой новый класс материалов, особенности генезиса которых во многом подобны генезису биологических объектов, поэтому синтез МММ часто называют пномимегпкческии, т. Особенность такого синтеза в том. Темплат координирует вокруг себя молекулы предшественника и в некоторой степени снижает их подвижность, способствуя тем самым полимеризации предшественника в структуры, задаваемые геометрией темплатов. В природе, таким образом, формируются радиолярии, диатомиты, кораллы и др. Одним из объектов исследования в данной работе являются силикатные МММ. Пористую структуру МММ можно регулировать, изменяя условия синтеза подбирая исходные реагентыпредшественники МММ и их соотношения, синтеза, температуру, время гидротермальной обработки, изменяя соотношение силикатного предшественника и поверхностноактивного вещества далее ПАВ или сурфактант, строение ПАВ и т.