Физико-химические свойства поверхности различных наноматериалов по данным спектрофотометрии и газовой хроматографии

• Автор: Боровикова, Светлана Александровна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 117 с. : ил.

Оглавление
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Газовая хроматография ГХ в физико химических исследованиях

1.2. Нанокомпозиты на основе кремнезема, содержащие

наночастицы металлов.

1.2.1. Понятие наночастицы НЧ и основные методы их синтеза

1.2.2. Физикохимические методы исследования 4 металлов.

Спсктрофотометрия СФМ.

Хроматография.

1.2.3. Химия поверхности и адсорбционные свойства кремнезема

1.2.4. Хроматография в исследовании адсорбции НЧ металлов на
кремнеземных сорбентах
Исследование адсорбции НЧ меташов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ВЭЖХ и
тонкослойной хроматографии ТСХ
Метод ГХ в исследовании нанокомпозитов на основе кремнезема.
1.3. Наноалмазы детонационного синтеза.
1.3.1. Уникальные свойства алмаза.
1.3.2. Детонационный синтез ультрадисперсных алмазов УДА
1.3.3. Строение частицы наноалмаза. Природа функционального.
покрова наноалмазных частиц
1.3.4. Очистка и модифицирование поверхности УДА
Окисление поверхности УДА.
Гидрирование поверхности УДА
Галогенирование УДА.
Аминирование УДА
1.3.5. Физикохимические методы исследования УДА
Выводы главы 1.
Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
2.1. Объекты исследования
2.2. Методы исследования.
2.2.1. Спектрофотометрия
2.2.2. Гельхроматография.
2.2.3. Измерение размера наночастиц палладия НЧ методом атомносиловой микроскопии
2.2.4. Адсорбционный метод для определения удельной поверхности образцов.
2.2.5. Определение количества адсорбированных НЧ
методом I
2.2.6. Газовая хроматография ГХ.
2.3. Оценка погрешностей измерения определяемых величин
Глава 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ.
3.1. Исследование I физикохимическими методами.
3.1.1. Спектрофотометрия I .
3.1.2. Гельхроматография для определения размера
НЧ .
3.1.3. Метод для определения размера НЧ
3.2. Исследование кремнезема силохрома, модифицированного наночастицами палладия.
3.2.1. Определение параметров пористой структуры адсорбционным методом
3.2.2. Определение количества адсорбированных I4
методом I
3.2.3. Исследование адсорбции НЧ на силохроме методом
спектрофотометрии.
Нанокомпозиты С
Нанокомпозиты С0 3
3.2.4. Газохроматографическое изучение адсорбционных свойств
исходного силохрома и нанокомпозитов на его основе
Нанокомпозиты СпАОТР1.
Нанокомпозиты С9зЛОТР1
3.3. Физикохимические свойства поверхности ультрадисперсного алмаза, модифицированного разными способами.
3.3.1. Определения параметров пористой структуры УДА адсорбционным методом
3.3.2. Термодинамические характеристики адсорбции УДА
по данным ГХ.
3.3.3. Влияние модифицирования поверхности УДА на электроноакцепторные и электронодонорные характеристики
3.3.4. Компенсационные зависимости.
3.3.3. Сравнение адсорбционных свойств исследованных
образцов УДА.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Преимуществом газохроматографического метода является возможность работать в области практически бесконечного разбавления адсорбата и в широком интервале температур. Это особенно важно при изучении межмолекулярных взаимодействий, когда необходимо получить данные по взаимодействию молекул данного вещества с реакционноспособными центрами поверхности адсорбента 8. ОХНМ РАН 4. Президиума РАН , г. П8, г. Цель и задачи исследований Целью диссертационной работы являлось изучение физикохимических свойств крупнопористого кремнезема силохрома С0, модифицированного наночастицами палладия, и химическимодифицированных ультрадисперсных алмазов. Оптимизировать условия газохроматографического исследования ультрадисперсных порошков. Получить образцы нанокомпозитов НК адсорбцией НЧ Р из обратномицеллярных растворов при разных мольных соотношениях воды и ПАВ АОТ бис2этилгексилсульфосукцинат натрия на поверхности силохрома и исследовать адсорбцию НЧ Рс1 на С0 методом оптической спектрофотомерии. Для силохрома и НК методом ГХ определить термодинамические характеристики адсорбции ТХА тестовых органических соединений различного строения в широком интервале температур. Для исходного и химически модифицированных адсорбентов УДА методом ГХ определить ТХА тестовых органических соединений различного строения в широком интервале температур. Исследованы адсорбционные свойства образцов наноматериалов на основе кремнезема и углерода. Исследована эволюция спектров оптического поглощения ОП обратномицеллярных растворов НЧ Рб, а также изменение спектров в результате адсорбции НЧ на С0. Впервые методом ГХ в области Генри изучены ТХА органических соединений различной природы на поверхности НК, содержащих 1 Рс1. Методом ГХ в области Генри изучены ТХА органических соединений различной природы на поверхности исходного и химически модифицированных УДА. Показано влияние модифицирования поверхности исследованных адсорбентов на их физикохимические свойства, в том числе на электронодонорные и электроиоакцепториые характеристики поверхности. Практическая значимость работы Результаты работы могут быть использованы при приготовлении сорбентов, высококачественных капиллярных и насадочных колонок с химическипривитыми фазами, катализаторов разнообразной природы. Модифицированные образцы УДА возможно использовать в качестве адсорбентов для хроматографии и концентрирования микропримесей. Результаты анализа спектров ОП обратномицеллярных растворов НЧ Рс1 в результате адсорбции их на поверхности С0. ТХА молекул различной природы, экспериментально определенные методом ГХ на исходных и модифицированных адсорбентах С0, С0АОТ, С0АОТ Рс1 со0 1. ТХА молекул различной природы, экспериментально определенные методом ГХ на исходном и химически модифицированных УДА. Рассчитанные значения вкладов энергии дисперсионного и специфического взаимодействия в общую энергию адсорбции тестовых соединений, а также электронодонорные и электроиоакцепторные характеристики поверхности исследованных адсорбентов. Результаты оценки влияния модифицирования поверхности исследованных адсорбентов на их физикохимические свойства. Апробация работы. Результаты исследований докладывались на Всероссийском симпозиуме Хроматография в химическом анализе и физикохимических исследованиях Москва Клязьма, г. Всероссийском симпозиуме Хроматография и хроматомассспектрометрия. МоскваКлязьма, г. XII Всероссийском симпозиуме с участием иностранных ученых Актуальные проблемы теории адсорбции, пористости и адсорбционной селективности МоскваКлязьма, г. VIII Международной научной конференции Химия твердого тела и современные микро и нанотехнологии г. Кисловодск, , III Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО Екатеринбург, г. Всероссийской конференции Теория и практика хроматографии. Хроматщрафия и нанотехнологии Самара, г. Физикохимия , Москва, г. Всероссийском симпозиуме Хроматография народному хозяйству Дзержинск, г. Публикации. По теме диссертации опубликовано работ, в том числе 5 статей в журналах, рекомендованных ВАК.