Разработка способа получения ферроцена и исследование его физико-химических свойств в водно-органических растворителях

• Автор: Бурюкин, Фёдор Анатольевич
• Шифр специальности: 02.00.04, 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 117 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ.

I ФЕРРОЦЕН СВОЙСТВА, ПРИМЕНЕНИЕ И ПОЛУЧЕНИЕ

1.1 Основпые направления практического использования ферроцена и его производных

1.1.1 Антидетонационная эффективность ферроцена и его

4 производных.

1.1.2 Влияние ферроцена на процессы дымо и нагарообразования

1.1.3 Катализ горения ракетных топлив.,.

1.2 Способы получения ферроцена.

1.2.1 Электрохимический способ получения ферроцена

1.2.2 Синтез ферроцена из циклопснтадиенидов металлов.

1.2.3 Прямой синтез ферроцена из циклопентадиена
1.2.4 Получение ферроцена из циклопентадиена в среде
органического растворителя
ф 1.3 Литературные данные по растворимости ферроцена
1.3.1 Растворимость ферроцена в воде, водносолевых растворах .
1.3.2 Растворимость ферроцена в водноорганических и
органических растворителях
II ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И МАТЕМАТИЧЕСКАЯ
ОБРАБОТКА ОПЫТНЫХ ДАННЫХ
2.1 Подготовка и анализ реагентов.
2.1.1 Жидкофазная мономеризация дициклопентадиена.
2.1.2 Термическая дегидратация тетрагидрата хлорида железа И
2.1.3 Подготовка и хранение растворителей.
2.1.4 Подготовка и определение концентраций водных растворов
электролитов.
2.2 Синтез ферроцена
2.2.1 Синтез ферроцена с использованием этанола.
2.2.2 Синтез ферроцена с использованием метанола, изопропанола
и изобутанола.
2.2.3 Синтез ферроцена в среде ДМСО и ДМФА.
2.3 Определение концентрации насыщенных растворов ферроцена
в смешанных растворителях
2.3.1 Методы эксперимента
2.3.1.1 Метод растворимости
2.3.1.2 Определение концентрации ферроцена фотометрическим
методом.
2.3.2 Растворимость ферроцена в смешанных растворителях водаДМСО и водаДМ ФА.
2.4 Физикохимические свойства ферроцена в ДМФА и ДМСО и их смесях с водой.
2.4.1 Измерение энтальпии растворения ферроцена в смесях воды с ДМФА и ДМСО
2.4.2 Определение вязкости растворов ферроцена в ДМФА, ДМСО
и их смесях с водой
ф .2.4.3 Определение плотности растворов ферроцена в ДМФА,
ДМСО и их смесях с водой.
III ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ.
3.1 Процесс получения ферроцена в спиртовой среде
3.2 Синтез ферроцена в среде апротонного растворителя
3.3 Физикохимические свойства растворов ферроцена в смешанных растворителях НДМС0 и НДМФА.
3.3.1 Растворимость ферроцена в смесях воды с ДМСО и ДМФА.
3.3.2 Теплота растворения, плотность, вязкость растворов ферроцена в ДМФА, ДМСО и их смесях с водой.
3.4 Технологическая схема получения ферроцена в среде ДМСО.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЦИТИРОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Молекула неполярна, диамагнитна, высокосимметрична, связи ковалентны. Соединение выдерживает без разрушения нагревание до температуры 0С, возгоняется при атмосферном давлении. Циклопентадиеновые кольца имеют полностью ароматический характер, даже более ярко выраженный, чем у бензола Нет другого металлоорганического соединения, для которого были бы осуществлены столь многочисленные превращения без разрыва или изменения природы связи углерода с металлом. Настоящий обзор не ставит целью исчерпывающего охвата материала по химии . Этим вопросам посвящен ряд обзоров и монографий 16. Основные направления исследований физикохимических, химических и спектральных характеристик и его производных, а также областей возможного их применения приведены в ежегодных обзорах 7. В раздел включены работы, относящиеся к методам синтеза и основным направлениям его промышленного использования. Обращено внимание на вопросы, связанные с получением в промышленном масштабе, а также литературным данным по растворимости . Широта исследования прикладных свойств обусловлена особенностями его физических и химических свойств. Известные пути практического использования и его производных группируются по следующим направлениям одно из них основано на свойстве поглощать
различные виды излучения, в том числе и ультрафиолетовое. Вс это позволяет использовать производные как красители нового типа, как фотоматериалы и светостабилизаторы 3,4. Железо жизненно важная составная часть организма. Недостаток этого элемента ведт к тяжлым заболеваниям. Малая токсичность и его производных, способность излечивать заболевания, связанные с недостатком железа в организме, а также ряд других заболеваний, дают второе направление практического применения изготовление лекарственных препаратов на основе производных 3. Другое важное направление использования основано на способности регулировать различные процессы горения. Благоприятными факторами для этого послужили особенности физических и химических свойств термическая стабильность, высокое давление пара, низкая токсичность, высокая растворимость в органических растворителях, способность обратимо образовывать соединения с различной степенью окисления железа при сохранении молекулярной структуры . В связи с актуальностью использования в. По поводу этого раздела применения имеется довольно большая, главным образом, патентная литература. Первой областью применения и его производных, которая определила развитие промышленного интереса к этим соединениям, являлось их использование в качестве антидетонаторов для бензина . Уже в году, спустя несколько месяцев после открытия , была подана заявка на углеводородную композицию с добавками железосодержащих производных циклопенпгадиена . Авторы ряда работ , свидетельствуют о том, что основную ответственность за подавление детонации в двигателе внутреннего сгорания следует возлагать на железосодержащие продукты распада , а органический остаток обеспечивает растворимость соединения в топливе, его стабильность и испаряемость в камере сгорания. Наличие прямых связей между атомами углерода и металла способствует образованию активного атомарного железа, основного действующего начала в реакциях подавления детонации. Действие сводится к взаимодействию образовавшегося атомарного железа с гидропероксидами, начальными продуктами взаимодействия термически диссоциированных углеводородов с кислородом воздуха. Наибольшей приемистостью к этим добавкам обладают прямогонные бензины см. АОЧ моторный метод в указанных выше дозировках составляет 0. Авторы работ на основании проведенных исследований серии производных считают, что антидетонаторы на базе производных более перспективные, чем сам . Производные могут содержать 14 углеводородных радикала С1С, вторую молекулу , присоединенную к первой через два углеводородных радикала С1С, моногалоидированные углеводородные радикалы С1С галоид , Вг, , органические радикалы, содержащие 1 атомов углерода, 1 атом кислорода и атомы водорода, аминогруппы, моноаминоалкилы С1С.