Изучение состава полициклических ароматических углеводородов в продуктах сгорания моторных топлив

• Автор: Булычева, Зинаида Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: 0
• Количество страниц: 217 c. : ил

1.1. Распространение полициклических ароматических углеводородов антропогенного происхождения в фужающей природной
среде Ю

1.2. Методы определения полициклических ароматических углеводородов в объектах

окружающей природной среды .

1.2.1. Спектральные методы анализа .

1.2.2. Бумажная, тонкослойная, жидкостная

адсорбционная хроматография

1.2.3. Жидкостная хроматография высокого

разрешения ЙХВР

1.3. Газонидкостная хроматография полициклических ароматических углеводородов

1.3.1. Неподвижные фазы

1.3.2. Неорганические соли и графитированная
1.3.3. Жидкие кристаллы
1.3.4. Наполненные колонки .
1.3.5. Капиллярная хроматография .
1.3.6. Детекторы
1.4. Взаимосвязь структуры с хроматографическим удерживанием и идентификация в газовой хроматографии полициклических ароматических углеводородов.
1.5. Источники выделения полициклических ароматических углеводородов
1.6. Задачи дальнейших исследований в области газохроматографического анализа полициклических ароматическихууглеводородов .о
Глава 2. Разработка воспроизводимой техники приготовления высокоэффективных наполненных колонок с селективными неподвижны фазами для газохроматографического анализа полициклических ароматических углеводородов
2.1. Особенности газохроматографического анализа многокомпонентных смесей полициклических ароматических углеводородов
Стр.
2.2. Изучение влияния селективности неподвижных фаз на эффективность и разделительные свойства наполненных колонок
2.3. Изучение влияния твердого носителя и модифицирования неподвижных полисилоксаноЕых фаз на газохроматографические параметры при разделении полициклических ароматических углеводородов .
Выводы по главе 2
Глава 3. Разработка методики определения полициклических ароматических углеводородов е сработавших газах автомобилей с применением газовой хроматографии
на наполненных колонкахГ.
3.1. Отбор проб отработавших газов автомобилей для газохроматогрзфического анализа полициклических ароматических углеводо
родов V
3.2. Разработка условий выделения полициклкческих ароматических углеводородов из
проб отработавших газов автомобилей
3.3. Газохроматографический анализ полициклических ароматических углеводородов на высокоэффективных наполненных колонках
3.4. Идентификация и количественный анализ полициклических ароматических углеводородов, регистрируемых на хроматограммах, при исследовании отработавших
газое автомобилей
Глава 4. Изучение анализа сложных смесей
полициклических ароматических углеводородов с помощью капиллярной
гззожидкостной хроматографии.
4.1. Гэзожидкостная хроматография полициклических ароматических углеводородов на металлических капиллярных колонках с полисилоксановыми неподвижными фазами .
4.2. Газонидкостная хроматография полициклических ароматических углеводородов, выделенных из отработавших газов автомобилей, на стеклянных и кварцевых капиллярных колонках с полисилоксановыми неподвижны
фазами
Выводы по главе 4
Стр.
Глава 5. Взаимосвязь структуры и свойств полициклических ароматических углеводородов
5.1. Структурные особенности полициклических
ароматических углеводородов .
5.2. Теоретические аспекты корреляции структуры и свойств полициклических ароматических углеводородов .
5.3. Топологические методы описания структур полициклических ароматических углеводородов
5.4. Исследование взаимосвязи структурных параметров органических соединений, вычисленных с применением теории графов, и основных элементов теории молекулярных
орбиталей Хюккеля МОХ .
5.5. Взаимосвязь структурных параметров и физикохимических свойств полициклических ароматических углеводородов
5.6. Изучение корреляций рассчитанных индексов связанности с экспериментальными параметрами, характеризующими особенности структур полициклических
ароматических углеводородов.
Выводы по главе 5
Глава 6. Применение разработанной методики газохроматографического анализа для изучения полициклических ароматических углеводородов в отработавших газах автомобилей
6.1. Изучение качественного состава полициклических ароматических углеводородов в
отработавших газах автомобилей
6.2. Количественный состав полициклических ароматических углеводородов в пробах
отработавших гэзое автомобилей
6.3. Оценка везультатов количественного анализа полициклических ароматических углеводородов, выделенных из проб отработавших газов автомобилей, методом математической статистики .
6.4. Проверка правильности и воспроизводимости метода газожидкостной хроматографии на высокоэффективных наполненных колонках
Выводы по главе 6
Выводы.
Список литературы


Развитие и усовершенствование все более точных и универсальных методов исследования и анализа ПЛУ и внедрение их в повседневную аналитическую практику, позволит решить сложную и актуальную задачу анализа сложных смесей ПЛУ с целью разработки мероприятий по их ограничению в изучаемых объектах загрязнения окружающей среды. До начала х годов в анализе ПАУ наиболее распространенными были спектральные методы анализа, в первую очередь, спектрофотоглетрия в видимой и ультрафиолетовой УФ области спектра. Этот метод применяли при определении индивидуальных ароматических соединений , , а также для изучения группового состава из смесей , . Значительная ширина полос в спектрах поглощения и их перекрывание при анализе сложных смесей ПЛУ требует предварительного разделения таких смесей. При этом оказывается возможным осуществить раздельную идентификацию изомерных соединений , . Достоинствами спектрофотометрического метода являются сравнительная простота аппаратуры и легкость градуировки приборов. К недостаткам метода относятся значительная ширина полос, их перекрывание при анализе сложных смесей, относительно невысокая чувствительность определения, которая обычно на несколько порядков ниже, чем у люминесцентных методов анализа . Спектрофотометрия при
меняется либо как самостоятельный метод, либо в комбинации с методами газовой хроматографии и массспектрометрии . Методы колебательной спектроскопии инфракрасной и комбинационного рассеивания малоэффективны в анализе индивидуальных форм ароматических соединений . Наиболее эффективен в анализе сложных смесей ПАУ метод люминесцентной спектрометрии, или спектрофлуориметрии . Такой метод имеет два преимущества высокую чувствительность и селективность. При комнатной температуре спектры лшинесценцш ПАУ содержат диффузные полосы шириной, примерно см1 и более, что приводит к их перекрыванию даже в малокомпонентных смесях. Несмотря на это, спектры люминесценции при комнатной температуре используются в сочетании с УФмзпектрами поглощения после многоступенчатого хроматографического разделения, а также для флуоресцентного детектирования в газожидкостной хроматографии , и в жидкостной хроматографии высокого разрешения , . Спектры испускания при комнатной температуре целесообразно изучать после тщательного хроматографического разделения экстрактов и дегазации растворов для устранения опасности кислородного тушения. Совершенствование этой области анализа требует дальнейшего развития непрерывных и импульсных источников излучения лазеров, бездисперсных оптических систем интерферометров, детекторов, флуоресцентных спектрометров быстрого сканирования, а также устройств для автоматической регистрации и обработки данных . Новое направление в молекулярной спектрометрии связано с открытием в г. ПАУ, образующих, своего рода, замороженный ориентированный газ в кристаллической матрице растворителя , . Используемые растворители налканы, легко кристаллизующиеся при замерзании, не взаимодействуют с внедренными молекулами ПАУ и оптически прозрачны в области поглощения и излучения внедренных молекул. Метод обладает рядом важных достоинств, црежде всего высокой чувствительностью определения, соответствующей пределу обнаружения ПАУ п г в чистых растворителях и СГ г в сложных смесях ПАУ, а также большой спектральной избирательностью В настоящее время анализы ПАУ, главны. Однако метод люминесцентной спектрометрии имеет ряд недостатков, затрудняющих его использование для повседневных анализов. К числу таких недостатков следует отнести большую сложность и высокую стоимость оборудования, необходил ость квалифицированного обслуживания. Это делает метод люминесцентной спектрометрии труднодоступным для рядовых лабораторий. Кроме того, при исключительной избирательности метода к бензапирену, определение других ПАУ слишком трудоемко . В настоящее время появились новые высокочувствительные спектральные методы анализа ПАУ, среди которых следует отметить метод рентгенолюминесценции , метод матричной изоляции метод спектральных характеристик молекул, изолированных в химически инертной матрице при К , метод ядерномагнитнорезонансной спектроскопии .