Изотопный и элементный анализ изотопно-обогащенных твердых высокочистых веществ методом лазерной масс-спектрометрии

• Автор: Потапов, Александр Михайлович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 107 с.

СОДЕРЖАНИЕстр.

ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. ВЛИЯНИЕ СЛУЧАЙНЫХ И СИСТЕМАТИЧЕСКИХ ПОГРЕШНОСТЕЙ НА ПРЕДЕЛЬНЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ МЕТОДА ЛАЗЕРНОЙ МАСССПЕКТРОМЕТРИИ

ГЛАВА 2. ИЗОТОПНЫЙ АНАЛИЗ.

2.1. Методика анализа веществ, легко переводимых в растворы.

2.1.1 Выбор элемента внутреннего стандарта

2.1.2 Методика расчета

2.1.3 Проверка постоянства относительного стандартного отклонения.

2.1.4 Проверка правильности методики

2.1.5 Г омоген изация пробы.

2.1.5.1. Электроспрей..л .л.

2.1.5.2. Пневматическое распыление. .
2.2. Изотопный анализ кремния.
2.2.1. Постановка задачи
2.2.2. Методики пробоподготовки кремния.
2.2.2.1. Кислотный вариант
2.2.2.2. Щелочной вариант.
2.2.2.3. Лазерное напыление.
2.2.2.4. Выбор материала подложки.
2.2.3. Оценка вклада погрешности табличных значений изотопной распространенности внутреннего стандарта.
2.2.4. Поправка контрольного опыта
2.2.5. Оценка влияния гидридов на результаты измерения изотопного состава
Г ЛАВА 3. ЮСТИРОВКА МАСССПЕКТРОМЕТРА.
3.1. Подготовительные работы
3.2. Этапы юстировки
3.2.1. Установка главной Ю щели на центр пятна фокусировки.
3.2.2. Установка пятна Фокусировки лазера на ионнооптическую ось
3.2.3. Совмещение пучков легких и тяжелых ионов в плоскости ащели.
3.2.4. Проведение ионного пучка по оси электростатического анализатора
3.2.5. Установка низкоэнергетической границы энергетического окна электростатического анализатора
3.2.6. Юстировка по форме линий на фотопластинке.
3.2.7. Устранение клиньев на Ьотопластинке
ГЛАВА 4. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ АНАЛИЗОВ.
4.1. Аттестация методик при наличии СО.
4.2. Аттестация методик измерения содержания примесей при отсутствии
4.3. Оценка правильности результатов анализа по стандартным образцам.
ВЫВОДЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА


Контролировать химический состав высокочистых веществ позволяет целый ряд аналитических методов различные варианты спектроскопии, массспектрометрии, хроматографии, колориметрии и т. Примеры применения твердых высокочистых изотопнообогащенных веществ. Мате риал Изото пиче ская чистота Суммарная примесная чистота Применение Преимущества Лит. С . Микроэлектроника Повышение теплощюводности на , уменьшение электромагнитных шумов, переход к элементам размером 0. Определение числа Лвогадро. Создание эталона моля. Снижение суммарной относительной погрешности менее 0. Отражатель холодных нейтронов Увеличение коэффициента отражения. О 1. Добавка к теплоносителю первичного контура реакторов на кипящей воде. Предотвращение вымывания радионуклидов 8Со и мСо, снижение радиационной нагрузки за счет подавления реакции мпп,угп 1Я5 дн. ШС6 . НеС лазеры. Повышение выхода излучение на . В отечественном приборостроении это отразилось в разделении приборов на серии МИ массспсктрометры для изотопного анализа и МХ массспектрометры для элементного анализа. Главная задача, которую призвана решать массспектрометрия для химического анализа реализовать, как можно более низкие пределы обнаружения и адекватность состава регистрируемого ионного пучка составу пробы, независимо от физикохимических свойств элементов. Главное требование изотопного анализа высокая точность и правильность результатов. Изотопный анализ является отдельным большим направлением массспектрометрии, который в свою очередь подразделяется в зависимости от агрегатною состояния пробы на газофазный и твердофазный. Интенсивные ионные токи, обеспечиваемые электронноударным источником, высокая воспроизводимость результатов измерений обеспечивают точность газофазного изотопного анализа 23 и лучше. Поэтому газофазный метод применяют не только для газообразных образцов, но и для тех, которые можно легко испарить М 2п, Сс1 и др. Однако большинство элементов находятся в природе в твердом состоянии, что обусловливает более широкое распространение твердофазной изотопной массспектрометрии. В ней в зависимости от природы элемента и его соединений применяются, как электонноударные, так и термоионизационные ионные источники. Это определяется летучестью элемента или его соединений, их ионизуемостью, способностью к реакциям с материалом аппаратуры, а также возможностью наложений массовых линий. Термоионизационные источники ТИ требуют переведения пробы в жидкое состояние с последующим нанесением на ленту испарителя ионизатора. Но меньшая интенсивность ионных токов, выгорание образца во время анализа и чувствительность к размеру осадка, а также к условиям вывода источника на рабочий режим снижают точность данного метода по сравнению с газофазным анализом. Эффективность ионизации в термоионизационных источниках зависит от потенциала ионизации и температуры ионизатора. Интенсивность ионного тока зависит от летучести материала пробы. В тоже время потенциал ионизации и физикохимические свойства элементов варьируются в широких пределах, что определяет широкое многообразие методик пробоподготовки применяемых в термоионизационной массспектрометрии ТИМС. В силу своей индивидуальности методики изотопного анализа с термоионизацией трудоемки в разработке и использовании , к тому же массспсктромстры для изотопного анализа не позволяют определять элементный состав. Все высокопрезиционные приборы узкоспециализированы, так существуют отдельно варианты приборов для анализа инертных газов МИАГ ПО Электрон, г. Сумы и МИ, НТО АН СССР, для прецизионного измерения отношений Н МИ , для анализа ЦР6 МАТ1, Ртшап МАТ Германия. Максимальная точность измерений реализуется в многоколлекторном варианте при определении изотопных отношений, но такие измерения возможны только для пиков, интенсивности которых различаются не более чем в 0 раз, и при малой относительной разнице масс 0. МИ , с. При больших разностях в интенсивности пиков и относительных разностях масс измерения приходится проводить однолучевым способом, а это приводит к снижению правильности и точности измерений.