Химико-аналитические свойства иммобилизованных на целлюлозных матрицах 2,3,7-триоксифлуоронов и применение их в тест-методах определения некоторых редких элементов

• Автор: Абраменкова, Ольга Игоревна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 148 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. ТРИОКСИФЛУОРОНЫ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКИХ ЭЛЕМЕНТОВ обзор литературы

1.1. Триоксифлуороны в фотометрическом анализе редких элементов

1.2. Триоксифлуороны, модифицированные поверхностноактивными веществами, в фотометрическом анализе

1.3. Тестметоды определения редких элементов.

ГЛАВА 2, ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Объекгы исследования.

2.2. Методы исследования

ГЛАВА 3. ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

ИММОБИЛИЗОВАННЫХ НА ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТРИЦАХ ТРИОКСИФЛУОРОНОВ

3.1. Степень удерживания триоксифлуоронов на целлюлозных матрицах
3.2. Изотермы сорбции триоксифлуоронов на целлюлозных матрицах
3.3. ИКспектры индикаторных матриц.
3.4.Проголитические свойства иммобилизованных триоксифлуоронов
3.5. Выводы к главе 3.
ГЛАВА 4. КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИЕ СВОЙСТВА
ИММОБИЛИЗОВАННЫХ НА ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТРИЦАХ ТРИОКСИФЛУОРОНОВ.
4.1. Комплексообразование молибденаУ1 и вольфрамаУ1 с триоксифлуоронами.
4.2. Комплексообразование ниобияУ и таиталаУ с фенилфлуороном.
4.3. Комплексообразование титана1У с фенилфлуороном и
сал ицилфлуороном
4.4. Комплексообразование германияГУ с фенилфлуороном.
4.5. Комплексообразование цирконияГУ и гафнияГУ с фенилфлуороном
4.6. Комплексообразование ванадияТУ,У с фенилфлуороном.
4.7. Комплексообразование висмутаИТ с фенилфлуороном.
4.8. Выводы к главе 4
ГЛАВА 5. ИММОБИЛИЗОВАННЫЕ НА ЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ
МАТРИЦАХ ТРИОКСИФЛУОРОНЫ В ХИМИЧЕСКИХ ТЕСТМЕТОДАХ АНАЛИЗА.
5.1. Определение гитанаГУ
5.2. Определение гсрмания1У
5.3. Определение циркония1У.
5.4. Определение молибденаУ1
5.5. Определение вольфрамаУ1
5.6. Определение гафния1У
5.7. Определение ниобияУ
5.8. Определение танталаУ.
5.9. Определение висмутаШ.
5 Определение ванадияГУ.
5 Расчет предела обнаружения
5 Сравнительная характеристика существующих и разработанных тестсистем
5 Выводы к главе 5
ЛИТЕРАТУРА


Предложены тестметоды определения редких элементов в жидких средах, не уступающие или превосходящие существующие аналоги по простоте использования, экспрессности и надежности. Тестсистемы для определения ниобияУ, танталаУ и гафнияГУ предложены впервые. ГУ 0,1 молибденаУ1 и 0,5 0 циркония1У 5 0 висмутаШ 0,1 ванадияГУ 0,1 0 гафнияГУ 1 0 вольфрамаУТ 0,10 ниобияУ 0, титанаГУ и 0,5 0 танталаУ в жидких средах. У титана1У ванадия1У танталаУ гафния1У и ниобияУ 0, 1 висмутаШ и вольфрамаУ1 в сточных и природных водах. При пропускании 0 мл анализируемого раствора нижняя граница определяемых содержаний снижается до 0,1 мгл для титанаТУ и ванадияГУ и до 0, мгл для германияГУ. ТОФ при их иммобилизации. ТОФ, показывающие принципиальную возможность их использования в химических тсстметодах анализа. У1, германияГУ, титана1У, цирконияГУ, гафнияГУ, ниобияУ, ванадия1У, висмутаШ, танталаУ и вольфрамаУТ в жидких средах. Личный вклад автора заключался в анализе литературных данных по теме диссертации проведении экспериментальных исследований по сорбционным и спектрофотометрическим характеристикам индикаторных матриц разработке тестметодик определения редких элементов интерпретации и обработке результатов эксперимента. Апробация работы. Пенза, , II СанктПетербургском Международном экологическом форуме Окружающая среда и здоровье человека СанктПетербург, , II Международном форуме Аналитика и аналитики Воронеж, . Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано работ, в том числе 3 статьи в центральной печати и тезисов докладов. Структура и объем работы. Диссертационная работа изложена на 8 страницах, включая введение, 5 глав, выводы, список литературы 8 источников. Работа содержит рисунков и таблицы. Связь диссертации с научными программами. Диссертационная работа является частью плановой госбюджетной работы кафедры химии регистрационный номер Р7 и выполнялась в соответствии с проектом РФФИ 4. ГЛАВА 1. ТОФ относятся к классу гидроксил содержащих ксантеновых реагентов и применяются как высокочувствительные аналитические реагенты для качественного, фотометрического и тестопределения некоторых редких элементов 1 . ФФ Я фенил, салицилфлуорон СФ Я 2оксифенил, онитрофенилфлуорон ОНФФ 2нитрофенил, дисульфофенилфлуорон ДСФФ Я 2,4дисульфофенил. Далее представлены литературные данные, касающиеся применения триоксифлуоронов в анализе редких элементов. Триоксифлуороны реагируют с большим числом элементов в широком интервале , в результате чего образуются комплексные соединения различной структуры. Эги соединения интенсивно окрашены и служат аналитическими формами для спектрофотометрического определения главным образом металлов 1. Триоксифлуороны многоосновные органические кислоты, с ними реагируют высоковалентные металлы, присутствующие в растворах в виде гидроксоионов. Гидроксид ион ОН может выступать в качестве лиганда в процессе комплексообразования и изменять координационные свойства комплексообразующих металлов . Поэтому при рассмотрении образования координационных соединений ионов металлов с триоксифлуоронами необходимо учитывать состояние в растворах обоих партнеров реакции. К редким элементам относятся лантаноиды, радиоактивные Яа, Ро, Ас, ТЬ, Рб, и, Ир, Ат, Ри, Ст, тугоплавкие Т, 2т, Щ V, 6, Та, Мо, Яе, рассеянные За, 1п, Т1, ве, Н Яе, легкие Ы, ЯЬ, Сб, Ве и благородные , Яи, Об, Яй, 1г, Рс1, Аи, металлы, малые элементы В1, а так же инертные газы Не, 6, Ат, Кг, Хе и некоторые неметаллы В, 8е и Те , . Однако с ТОФ реагируют не все редкие элементы, а только высоковалентные Т1, 2х, В1, Щ V, ЫЬ, Та, Мо, , Са, Гп, ТЬ, Се, и, Те, способные образовывать прочные координационные соединения. Несмотря на то что ТОФ имеют две циклообразующие группировки ортодифенольную 2,3диокси и ортооксихиионную 6,7оксикарбонильную, за образование окрашенных соединений с ионами металлов отвечает ортооксихинонная. Согласно квантовохимическим расчетам первым протонируется карбонильный кислород функциональноаналитической группы у углерода Сб. Протонированная по гетероатому кислорода карбонильная группа теряет способность к образованию координационных связей с ионами металлов.