Совершенствование методов пробоподготовки при определении осмия в природном сырье и продуктах его переработки

• Автор: Ушинская, Людмила Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 96 с. : ил.

Содержание

1. Обзор литературы

2. Экспериментальная часть

2.1. Приборы и оборудование

2.2. Растворы и реактивы

2.3. Стандартные растворы

2.4. Образцы сравнения

2.5. Методики эксперимента

3. Результаты и их обсуждения

3.1. Изучение поведения осмия в процессе пробирного концентрирования свинцом

3.2. Опробование никелевого штейна для предков центрирования осмия и других благородных металлов
3.3. Исследование условий дистилляции осмия
3.4. Сорбционное концентрирование
4. Апробация различных методов определения осмия после пробирновакуумного концентрирования
4.1. Кинетический метод
4.2. Атомноабсорбционное определение осмия
4.3. Совместное определение осмия и рутения атомноэмиссионным методом просыпкнвдування
4.4. Групповое определение осмия, платины, палладия, родия, иридия, рутения, золота атомноэмиссионным методом просыпкивдувания
Выводы
Литература


Предложен способ оптимизации условий концентрирования осмия при пробирной плавке за счет сокращения массы свинца его отгонкой в вакууме. Процесс дистилляции тетраоксида осмия рассмотрен с позиции теории газожидкостной экстракции, разработана методика определения коэффициентов распределения тетраоксида осмия между жидкой и газовой фазами на основании данных динамической газовой экстракции, предложен алгоритм априорного выбора оптимальных условии отгонки осмия на основании данных о его распределении между растворами и газовой фазой. Практическая значимость работы. Предложены оптимизированные условия пробирновакуумного концентрирования осмия и других благородных металлов и условия копиейгрирования осмия методом отгонки. Разработаны методики определения осмия, основанные на пробирном концентрировании свинцом и сокращении массы свинца путем отгонки в вакууме. Разработанные методики адаптированы к составам медноникелевых руд Норильских месторождений и продуктов их переработки. Осмий является одним из самых аналитически интересных элементов платиновой группы. С одной стороны, он инертен к действию многих химических реагентов, с другой, образование летучего тетраоксида возможно уже при комнатной температуре II. Несколько лег назад ЮжноАфриканская фирма Мш1ек предложила лаборатории определения благородных металлов ЗАО РАЦ Механобр инжиниринг аналит принять участие в международной аттестации стандартных образцов состава хромитовой руды и продуктов ее обогащения месторождение 1Ю2 на содержание всех платиновых металлов. Из принявших участие в анализе образца лабораторий, результаты по определению осмия были представлены только десятью организациями. Это пример из реальной современной практики адекватно отражает состояние аналитической химии осмия на сегодняшний день. Определение осмия, как правило, не вписывается в общие схемы определения благородных металлов и требует дополнительных затрат, которые не окупаются стоимостью анализа. В настоящее время более мировой добычи платиновых металлов в мире приходится на сульфидные руды уникальных Бушвельдского ЮАР и Норильского месторождения Россия, среди остальных 5 доминируют россыпи 2. По генетическому признаку платинометальные месторождения можно подразделить на магматогенные платииоидномедноникелевые руды и экзогенные россыпи. К концу девяностых годов добыча осмия возросла до сотен килограммов в год. В России главным источником металлов платиновой группы являются медноникелевые руды, связанные с дифференцированными ультрамафитмафитовыми интрузивами норильскоталнахского, печснгского и Мончегорского типов. Данные интрузивы специализированы, главным образом, на легкоплавкие платиноиды платину, палладий 1. В этом случае главным минералообразующим элементом является платина. Месторождения сульфидноплатиноидных руд расслоенных массивов бушвельдский тип. Месторождения сульфидных платиноидномедноникелевых руд расслоенных массивов трапповой формации норильский тип. Месторождения сульфидных платиноидномедноникелевых руд коматиитовой формации камбалдинский тип. Платиновые месторождения бушвельдских горнолитовых трубок. Платиновые россыпи складчатых областей развития зональных дуиитклинопироксенитовых массивов уральскоаляскинский тип. Платиновые россыпи платформенных областей развития зональных щелочноультраосновных массивов алданский тип 3. Родиеворутениевоплатиновые россыпи платформенных областей вилюйский тип. Осмиридиридоосминовые россыпи складчатых областей развития офиолитовых массивов тихоокеанский тип. Осмиевые россыпи платформенных областей развития щелочноультраосновных массивов гуллинский тип. Геохимическая природа осмия двойственна. Он встречается вместе с иридием, родием и рутением в магматических породах, где ведет себя как типичный платиновый металл, и в то же время его находят в медномолибденовых рудах, обогащенных
рением, так как его изотоп Оя является продуктом Рраспада рения 1,4. Наиболее богаты рением молибдениты, что обусловлено сродством к сере и близостью радиусов в четырех валентном состоянии для рения 0, А и молибдена 0, А .