Динамическая хроматомембранная газовая экстракция из неподвижной жидкой фазы в газохроматографическом анализе водных растворов

• Автор: Ратхоур Джитендр Кумар
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 95 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ.
1. ОСНОВНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ОБЗОР

1.1. Основные методы определения летучих органических веществ в водных

растворах
1.2. Основные методы концентрирования летучих органических веществ из водных растворов.

1.3. Жидкостно жидкостная экстракция

1.4. Твердофазная экстракция.

1.5. Твердофазная микроэкстракция

1.6. Газовая экстракция

1.6.1. Статические варианты.

1.6.1.1. Однократная экстракция
1.6.1.2. Многократная экстракция.
1.6.2. Динамические варианты
1.6.2.1. Одноступенчатая экстракция
1.6.2.2. Многоступенчатая экстракция.
1.6.3. Проточные варианты.
1.6.4. Хроматомембранные варианты.
2. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТА.
2.1. Описание схем проведения исследований.
2.2. Средство измерения, реактивы, оборудование, химическая посуда, приготовление растворов .
2.3.0бработка результатов измерений и оценка их погрешности.
3. ФИЗИКО ХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ДИНАМИЧЕСКОЙ ХРОМАТОМЕМБРАННОЙ ГАЗОВОЙ ЭКСТРАКЦИИ ИЗ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ
3.1. Условия осуществления динамической хроматомембранной газовой экстрации
3.2. Физикохимическая модель процесса динамической хроматомембранной газовой экстрации.
3.3. Проверка адекватности физикохимической модели процесса динамической хроматомембранной газовой экстракции ДХГЭ и вытекающие из нее практические следствия .
3. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ С ДХГЭ
4.1. Описание схем газохроматографического определения летучих оргаических веществ
с ДХГЭ.
4.2. Непосредственный парофазный анализ водных растворов с использованием
4.3. Сочетание ДХГЭ с газоадсорбционным концентрированием.
4.3.1. Определение метанола, этанола и пропанола
4.3.2. Определение ацетона, метилэтилкетона, метилацетат, этилацетат и пропилацетата
4.3.3. Определение диэтилового эфира, хлороформа и дихлорэтана.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


По различным оценкам общее количество органических загрязнителей, обнаруживаемых современными методами химического анализа в природных водоемах колеблется от 0 до 057. Для определения органических соединений с молекулярной массой менее 0 Дальтон предпочтение отдастся газовой хроматографии 8, как обладающей более низкими пределами детектирования и более эксирессной24. Большинство анализируемых образцов в экологической аналитической химии представляет собой смеси. Даже при использовании эффективных способов пробоподготовки для выделения интересующих аналитика соединений целевых компонентов анализировать обычно приходится смесь. Поэтому наиболее эффективны в данном случае гибридные методы анализа. Применяя гибридные методы, можно подойти к решению основных проблем экоаналитичсской химии проблемы достоверной идентификации и определения токсичных химических соединений, особенно летучих органических веществ ЛОВ, которые составляют не менее всех загрязнителей окружающей среды . Общеизвестно, что основным аналитическим методом определения ЛОВ является хроматография . По своим возможностям анализа многокомпонентных смесей газовая хроматография не имеет конкурентов. Не один другой метод не позволит за 1 ч проанализировать фракции нефти, состоящие из сотен компонентов. Именно использование хроматографических методик предписывает Американское агентство по охране окружающей среды ЕРА для определения летучих приоритетных органических загрязнителей воды 5. Для более тяжелых и термически неустойчивых соединений используют высокоэффективную жидкостную хроматографию или тонкослойную хроматографию. Основными достоинствами хроматографических методов является универсальность, низкие пределы детектирования и высокая экспрессность 4,. Практически на любом современном газовом хроматографе, снабженным соответствующим детектором, можно проводить определение практически любых органических соединений. К недостаткам хроматографических методов , пожалуй, можно отнести относительно высокую стоимость оборудования и расходных материалов, особенно при использовании массспектрометрических детекторов, и необходимость рутинной пробоподготовки в случае определения соединений средней летучести с использованием газовой хроматографии. Он позволяет добиться надежной идентификации компонентов сложных смесей загрязняющих веществ любого происхождения . Оснащенные современными компьютерами хроматомассспсктрометры позволяют обнаружить в окружащей среде множество токсичных химических веществ и выявить их происхождение, связанное с деятельностью современного индустриального общества. Этот метод является оптимальным при определении низких содержаний токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве . Второе по значимости место в анализе природных вод на содержание летучих органических веществ занимают более экономичные по сравнению с хроматографией методы молекулярной спектрометрии, которые могут быть использованы для группового определения большинства классов органических веществ. В случае определения фенолов, анилинов, ароматических галогенуглсводородов применяют фотометрию, а полиядерных ароматических углеводородов, поли галоген ированных бифенилов и бензидинов спектролюменисценицию и спектрофлюорометрию . Пределы детектирования большинства органических веществ в молекулярной спектрометрии находятся на уровне или даже несколько ниже, чем для наиболее распространенного в газовой хроматографии пламенно ионизационного детектора. Основной недостаток молекулярной спектроскопии в анализе природных вод заключается в невозможности в большинстве случаев определения индивидуальных органических загрязнителей. В отдельных случаях конкуренцию хроматографии могли бы составить электрохимические методы анализа, в частности, амперометрия на ластовых углеродных электродах и потенциометрия. Эго относится к определению электрохимически активных органических загрязнителей, таких как фенолы, анилины и серосодержащие органических соединения ,. Электрохимические методы отличает простота аппаратурного оформления и экономичность.