Жидкостно-хроматографическое исследование физико-химических процессов

• Автор: Виноградова, Наталья Ивановна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 145 с.

1.1. Метод жидкостной хроматографии и его современное

состояние.

1.2. Классификация видов жидкостной хроматографии

1.3. Закономерности удерживания веществ в жидкостной хроматографии

1.3.1. Зависимость удерживания от состава подвижной фазы

1.3.2. Зависимость удерживания от строения сорбатов

1.3.3. Зависимость удерживания от давления

1.4. Применение жидкостной хроматографии для изучения адсорбции из растворов.

1.5. Применение жидкостной хроматографии для изучения поверхностей твердых тел

1.6. Свойства, применение и определение несимметриного диметилгидразина и азотзодержащих соединений хромагофафическим методом

ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И АППАРАТУРА

2.1. Хроматофафическая аппаратура
2.1.1. Жидкостнохроматографическая аппаратура
2.1.2. Газохроматофафическая аппаратура
2.2. Исследование влияния давления и температуры на
удерживание
2.3. Исследование поверхности 7оксида железа
2.4. Очистка моющего раствора от от несимметричного диметилгидразина
ГЛАВА 3. ЖИДКОСТНОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ АДСОРБЦИИ ОТ ДАВЛЕНИЯ И ТЕМПЕРАТУРЫ
3.1 .Установка для измерения хроматографического удерживания при высоких давленях и температурах.
3.2.Хроматографические и термодинамические характеристики процесса адсорбции при высоких давлениях и температурах.
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ уОКСИДА ЖЕЛЕЗА.
4.1 .Выбор набора тестовых веществ.
4.2.Изучение адсорбции органических веществ с кислыми и основными функциональными группами на поверхности уГез.
4.3.Изучение сорбции поверхностноактивных веществ на поверхности у Рез
4.4. Расчет числа активных центров на поверхности у Рез
и изотерм адсорбции сорбатов.
4.5. Взаимодействия в системах уРе2Оз эпоксидная смола.
4.6. Взаимодействия в системах у Ее3ПАВ эпоксидная смола.
ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА АДСОРБ1 ИОННОЙ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ОТ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГР1ДРАЗИНА НА АКТИВНЫХ УГЛЯХ.
5.1.Исследование процессов адсорбционной очистки водных растворов от несимметричного диметилгидразина.
5.1.1 .Измерение изотерм адсорбции несимметричного
диметилгидразина из воды.
5.1.2. Разработка метода анализа моющего раствора.
5.2 Влияние модифицирования активных углей на эффективность удаления несимметричного димелгидразина из водных растворов
5.2.1. Химическое модифицирование активных углей с целью повышения их адсорбционной способности
5.2.2. Модифицирование активных углей с целью повышения их каталитической способности.
5.3. Оптимизация метода очистки моющих растворов и регенерации солей мстанитробензойной кислоты.
5.3.1. Влияние температуры на процесс очистки.
5.3.2. Влияние продувки азотом на процесс очистки.
5.3.3 Выбор оптимальной скорости подачи очищающего
раствора на колонку.
5.3.4.Изучение влияния величины растворов на
адсорбцию несимметричного диметилгидразина и солей метанитробензойной кислоты.
5.4.Совершенствование метода очистки и возвращения
солей метанитробензойной кислоты в процесс отмывки
5.4.1.Осаждение солей метанитробензойной кислоты из
моющего раствора
5.4.2.Возвращение солей метанитробензойной кислоты в
моющий раствор для повторного использования.
5.5. Исследование процесса удаления несимметричного диметилгидразина из воды в присутствии солей
метанитробензойной кислоты.
5.6. Разработка способа регенерации активных углей после очистки моющего раствора от несимметричного диметилгидразина.
5.7. Основные результаты исследования процесса адсорбционной очистки моющих растворов
6. ВЫВОДЫ
7 ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ


В результате жидкостнохроматографического исследования адсорбционных процессов в системе активированный угольводаНДМГГ2М морфолиновая соль метанигробензолъной кислоты МНБК или Г2А аммонийная соль МНБК, водный раствор которых используется для отмывки поверхностей, загрязненных НДМГ, впервые получены данные об адсорбции этого опаснейшего загрязнителя окружающей среды на промышленно выпускаемых активных углях и предложен адсорбционноосадительный метод очистки на них моющих растворов от ДМГ. Практическая значимость работы Показано, что с помощью ЖХ удается достаточно быстро и эффективно исследовать кинетику и термодинамику взаимодействия различных веществ с поверхностью уБе3, установлено, что на поверхности уБез, имеются активные кислотные и основные центры, рассчитано число таких центров. Показано, как происходит взаимодействие в системах уГе2Оз, ПАВэпоксидная смоларастворители. Г2М. Полученные в диссертации данные могут быть использованы при исследовании поверхностей различных веществ, при организации процессов контроля и очистки вод, содержащих НДМГ. НДМГ. Апробация работы Основные результаты диссертационной работы доложены на следующих конференциях на Международном симпозиуме по жидкостной хроматографии Швеция, Стокголь, г. Всесоюзном симпозиуме по молекулярной жидкостной хроматографии, Латвия, Рига, г. Нидерланды, Амстердам, г. Международном симпозиуме по колоночной жидкостной хроматографии Швейцария, Базель, г. Международном симпозиуме по химии поверхности, адсорбции и хроматографии Россия, Москва, г. Россия, СанктПетербург, г. МсждународнохМ Симпозиуме Хроматография и спектроскопия в анализе объектов окружающей среды и токсиколог ии Россия, СанктПетербург, г. Всероссийском симпозиум по молекулярной жидкостной хроматографии Москва г. Конференции Институт физической химии на рубеже веков Москва, г. Работа изложена на 5 страницах и содержит таблиц и рисунков. ГЛАВА 1. Метод хроматографии, и именно колоночной жидкостной хроматографии, был впервые предложен и реализован русским ученым ботаником М. С. Цветом в году1, 2. Этим методом можно было проводить качественный и количественный анализ смесей веществ, а также выполнять их препаративное разделение. Диаметр первых хроматографических колонок был более 1 см . Подвижная фаза проходила через колонку иод действием силы тяжести иногда создавали гидростатическое давление линейная скорость элюента не превышала 0, смс, причем для получения такой скорости использовались сорбенты со средним размером частиц не менее 0 мкм. Эффективность таких систем была низкой, часто изза перегрузки пробой разделяющих колонок. На протяжении последующих лет после открытия хроматографии она не нашла широкого применения, несмотря на то, что именно в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложены основы токослойной 7 и распределительной хроматографии 8. И лишь после года хроматография признается, как эффективный метод разделения и анализа сложных смесей соединений. Так, в году выполнены первые работы по газожидкостной хроматографии 9, а вскоре и налажен промышленный выпуск газовых хроматографов, и в последующие лет газохроматографический метод становится основным методом анализа смесей летучих термически устойчивых соединений. В е годы интерес к колоночной жидкостной хроматографии резко возрос, так как, с одной стороны, явно наметился прогресс в аппаратурном оформлении метода появились высокочувствительные универсальные и селективные детекторы, производительные насосы высокого давления до нескольких сотен атмосфер, позволившие использовать высокоэффективные хроматографические колонки, заполненные узкими фракциями сорбентов с диаметром частиц около мкм, а с другой стороны к этому времени уже были разработаны основные теоретические вопросы разделения и накоплен значительный методический опыт в газовой , бумажной , и тонкослойной , , которые могли быть использованы и в жидкостной хроматографии. В настоящее время современной формой реализации классической колоночной хроматографии является высокоэффективная жидкостная хроматография ВЭЖХ, наиболее характерные черты которой свидетельствуют не о механическом улучшении классического варианта, а о переходе его на новый качественный уровень.