Электрохимический сенсор для определения ртути, мышьяка и селена

• Автор: Шалыгина, Жанна Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 196 с. : ил.

содержание ионов ртути II.

6.2. Определение мышьяка

6.2.1. Выбор оптимальных условий концентрирования мышьяка на МТГЭ .

6.2.2. Мешающее влияние посторонних ионов при определении мышьяка

6.2.3.Предварительная подготовка проб питьевых, природных и сточных вод

перед анализом на содержание ионов мышьяка III

6.2.4 Результаты определения содержания мышьяка III в реальных пробах питьевых природных и сточных вод

6.3. Определение селена.

6.3.1. Выбор оптимальных условий концентрирования селена на МТГЭ3

6.3.2. Мешающее влияние посторонних ионов при определении селена

6.3.3.Предварительная подготовка проб питьевых, природных и сточных вод

перед анализом на содержание ионов селена IV.
6.3.4 Результаты определения содержания селена IV в реальных пробах
питьевых природных и сточных вод.
ВЫВОДЫ.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
ПРИЛОЖЕНИЯ
СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
ИВ инверсионная вольтамперометрия
кИВ катодная инверсионная вольтамперометрия
аИВ анодная инверсионная вольтамперометрия
КВкИВ квадратноволновая катодная инверсионная вольтамперометрия КВаИВ квадратноволновая анодная инверсионная вольтамперометрия АдкИВ адсорбционная катодная инверсионная вольтамперометрия АдаИВ адсорбционная анодная инверсионная вольтамперометрия ДИкИВ дифференциальноимпульсная катодная инверсионная
вольтамперометрия
ДИаИВ дифференциальноимпульсная анодная инверсионная
вольтамперометрия
ЦВ циклическая вольтамперометрия
ПИИВ проточно инжекционная инверсионная вольтамперометрия ПТаИВ постояннотоковая анодная инверсионная вольтамперометрия ПИаИВ проточноинжекционная анодная инверсионная вольтамперометрия АЭС ИСП атомноэмиссионная спектрометрия с индуктивносвязанной плазмой
ФТМ ферментативный тестметод
СРКЭ стационарный ртутный электрод типа висящая капля
РГЭ ртутнографитовый электрод
ЗГЭ золотографитовый электрод
ИГЭ импрегнированный графитовый электрод
УПЭ угольнопастовый электрод
СУЭ стеклоуглеродный электрод
Аидиск золотой дисковый электрод
АиИГЭ импрегнированный графитовый электрод с золотой пленкой АиСУЭ стеклоуглеродный электрод с золотой пленкой ТУЭ толстопленочный углеродсодержащий электрод
ТГЭ толстопленочный графитсодержащий электрод.
УМЭ ультрамикроэлектрод
ДДК диэтилдитиокарбаминат натрия
ПДТК пирролидиндитиокарбаминат натрия.
ДАН диаминонафталин.
Сцвц массовая концентрация ртути II, мкгл
Сабц массовая концентрация мышьяка III, мкгл
Сс1У массовая концентрация селена IV, мкгл
Стш предел обнаружения, мкгл
Екони потенциал концентрирования, В
Тконц продолжительность концентрирования, с
АС аналитический сигнал
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность


Методики определения концентрации ионов ртути и мышьяка в питьевых, природных и сточных водах, определения концентрации ионов ртути в почвах. Апробация работы. Материалы диссертации изложены на Всероссийской конференции Экоаналитика Краснодар, г, Конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Новосибирск, г, Поволжской конференции по аналитической химии Казань, г. Всероссийской конференции Актуальные проблемы аналитической химии Москва г. Международном форуме Аналитика и аналитики Воронеж, г. ГЛАВА 1. Осознание важности экологических проблем заставляет исследователей привлекать для контроля экотоксикантов, к числу которых относятся рассматриваемые II, III, IV, наиболее чувствительные методы анализа. В настоящее время задача определения II, III, IV принципиально решена. Обзоры посвящены применению различных методов определения токсичных металлов в объектах окружающей среды. Для контроля за содержанием токсичных микроэлементов широкое распространение получили следующие методы атомно адсорбционная спектрометрия 7, массспектрометрия с индуктивно связанной плазмой ,, нейтронноактивационный анализ , кинетический метод анализа ,, методы газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии с различными методами ,, спектрофотометрические и др. Эти методы имеют такие преимущества, как хорошая чувствительность и селективность, широкий диапазон линейности, но с другой стороны анализ в ряде случаев длителен во времени или используется дорогостоящая аппаратура. Одним из наиболее универсальных среди методов электроаналитической химии является вольтамперометрия ВА, объединяющая ряд своих модификаций. ИВ занимает одно из первых мест среди методов вольтамперометрии по чувствительности определения токсичных элементов в объектах окружающей среды. Наиболее важными преимуществами ИВ, позволяющими решить вопросы мониторинга окружающей среды являются ,. Инверсионная волыпамперометрия это метод электрохимического анализа, в котором для снижения нижней границы определяемых концентраций используется предварительное концентрирование анализируемого компонента на рабочем электроде с помощью различных электрохимических или химических реакций, в том числе и за счет адсорбции, с последующей регистрацией волътамперограммы концентрата . После непродолжительного успокоения раствора, регистрируют вольтамперограмму вещества находящегося на поверхности электрода или в его объеме. Для концентрирования определяемых веществ используются пять основных типов процессов, которые выбираются в зависимости от определяемого компонента. Процесс разрядаионизации металлов на поверхности ртутного или твердого электрода. Процесс окисления или восстановления ионов переменной валентности, сопровождающиеся химической реакцией образования малорастворимого соединения на поверхности электрода. Образовавшиеся соединения электрохимически восстанавливают или окисляют и измеряют протекающий при этом ток. Мп и Мп1гп элемент в разных степенях окисления А компонент раствора гидроксидион, неорганический или органический реагент, образующий с малорастворимое соединение с продуктами реакции для простоты представлен однозарядным. Последовательность стадий Э X Э электрохимическая химическая электрохимическая лежит в основе ИВ ионов переменной валентности. Ммт. МА п т
1. Последовательность стадий обозначим А X Э адсорбция химическая электрохимическая. А р. А аде 1. Мп пА аде МАП адс 1. МАП аас Пе М пА адс 1. Ар. Мп пА рр МАпр. МАпр. МАП,С 1. МАп,шс те МА1 1. Реакции 1. Тем не менее, в общем случае эти процессы зависят от потенциала и времени. Определения включает стадии Э Э или X Э. ИВ обладает обширным арсеналом электрохимических, химических и адсорбционных реакций, позволяющих осуществить высокоселективное выделение определяемого элемента из растворов сложного состава и определить его с высокой чувствительностью в оптимальных условиях. Диаграмма 1. Электроды для определения электроположительных элементов, применяемые в ИВ. Чувствительность и воспроизводимость вольтампсрометрических измерений в значительной степени зависят от состояния поверхности индикаторного рабочего электрода.