Определение карбоновых кислот C1 - C3 в газовой фазе с применением метода пьезокварцевого микровзвешивания

• Автор: Попова, Надежда Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 128 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Современные методы определения карбоновых кислот

1.2 Основные направления развития сенсорных методов анализа

1.3. Химические сенсоры в анализе пищевых продуктов

ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Объекты исследования

2.2. Сорбенты модификаторы электродов пьезокварцевых резонаторов

2.3. Аппаратурное решение

2.3.1. Экспериментальная установка

2.3.3. Подготовка и отбор пробы
2.3.4. Получение аналитического сигнала и регенерация пьезосенсора
2.4. Обработка результатов эксперимента
2.4.1. Расчет исходных данных
2.4.2. Статистическая обработка результатов
ГЛАВА 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СОРБЦИИ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С1 Сз НА ПЛЕНКАХ РАЗЛИЧНОЙ
ПРИРОДЫ И ПОЛЯР юсти
3.1. Влияние массы пленок сорбентов и способа их формирования
на сорбционные свойства пьезосенсоров
3.2. Оптимизация соотношения компонентов смешанных
пленок
3.3. Оценка износостойкости пленок модификаторов
3.4. Кинетика и механизм сорбции кислот на пленках различной природы и полярности
3.5. Изотермы сорбции
3.6. Сорбция кислот из газовых смесей
3.7. Оценка селективности и специфичности модификаторов
ГЛАВА 4. ПРИМЕНЕНИЕ ПЬЕЗОКВАРЦЕВОГО
МИКРОВЗВЕШИВАНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ С, С3 В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ
4.1. Определение уксусной кислоты в пищевом
уксусе по анализу его равновесной газовой фазы
4.2. Суммарное определение муравьиной и уксусной кислот
4.3. Раздельное определение муравьиной и уксусной кислот
4.4. Раздельное определение карбоновых кислот С1 Сз
4.5. Применение пьезосенсоров в анализе многокомпонентных газовых смесей
4.5.1. Определение степени окислительного прогоркания
животного жира
4.5.2. Определение летучей кислотности вина
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Помимо оксида углерода, озона, диоксида азота, аммиака, хлора необходимо определять содержание антропогенных газов и паров, например, ацетона, формальдегида, бензола, карбоновых кислот. Одна из актуальных задач аналитического приборостроения создание устройств для оперативного получения информации о качественном и количественном составе воздуха, необходимой для прогнозирования степени его загрязнения, выполнения мероприятий по охране воздушной среды, гигиенических и токсикологических анализов 1. Особое значение приобретают тестметоды, для которых создаются устройства и автоматические газоанализаторы, обеспечивающие в режиме i определение в воздухе микропримесей вреднодействуюших веществ и моментальную передачу информации 2. Традиционно для анализа воздуха применяются газовая и жидкостная хроматография. Один из активно развивающихся современных экспрессных методов газового анализа сенсорометрический. Определение карбоновых кислот в воздухе методом газожидкостной хроматографии характеризуется селективностью, низкими пределами обнаружения, погрешность . Определения проводят на газовом хроматографе с пламенноионизационным детектором. Карбоновые кислоты определяют методом хроматографии на бумаге по реакции образования метиловых эфиров с последующим взаимодействием с гидроксиламином и перхлоратом железа система растворителей бутиловый спирт уксусная кислота вода 4 1 5Д 0 нм б. Определять содержание карбоновых кислот необходимо не только в воздухе, но и в других средах, например, летучие и титруемые кислоты определяют в винах, кислотные числа и кислотность в животных и растительных жирах. Такие анализы важны для установления фальсификации и качества пищевых продуктов при различных сроках хранения, традиционно их осуществляют с применением газожидкостной и ионоэксклюзионной хроматографии, а также титриметрическими, массспектрометрическими, дегустатационными методами при установлении органолептических показателей пищевых продуктов 8 . Для разделения алифатических и ароматических кислот щавелевая, лимонная, винная, яблочная, янтарная, фумаровая, муравьиная, уксусная применяют метод ионоэксклюзионной хроматографии. Механизм удерживания включает ионоэксклюзионные и гидрофобные взаимодействия. Колонку заполняют сорбентом ix НРХН полистиролдивинилбензольная смола, УФдетектирование при 0 нм. Градуировочные графики линейны в диапазоне концентраций кислот 0, 1, ммольдм3, продолжительность разделения 6 мин. Объекты анализа экстракты гороха, побегов и корней клевера, пшеницы, листьев . Капиллярную газовую хроматографию и сочетание газохроматографического разделения с массспектрометрическим и УФфлуориметрическим детектированием применяют для определения жирных кислот в морских отложениях побережья ЭльДжадида Атлантический берег Марокко вблизи сброса промышленных сточных вод . Индивидуальные жиры и жирные кислоты в производстве растительного и животного масла, маргарина определяют методом микроколоночной ВЭЖХ хроматограф МАС, рефрактометрический детектор и на хроматографе ЖХ лазерный рефрактометрический детектор. Оптимизированы условия разделения маргаринов, растительного и сливочного масел. По хроматограммам надежно идентифицируют сорт продукта, что имеет принципиальное значение для сертификации и установления фальсификации продукта . Летучие компоненты, в том числе муравьиную и уксусную кислоты, в коньяках и коньячных спиртах определяют методами газовой хроматографии пламенноионизационный детектор и хроматомассспектрометрии массселективный детектор. Компоненты предварительно идентифицируют по массспектру, правильность идентификации проверяют анализом контрольных веществ, количественные определения проводят на менее сложном оборудовании, например, газовом хроматографе пламенноионизационный детектор . Газовая хроматография и микрогравиметрия применяются для определения летучих жирных кислот в творожной сыворотке , , . Оптимизированы условия газохроматографического определения с массспектрометрическим детектированием жирных кислот в частично гидрированном касторовом масле применяют капиллярные колонки .