Колоночная жидкостно-адсорбционая хроматография с движением элюента под действием капиллярных сил и детектированием зон аналитов в слое сорбента

• Автор: Евтюгина, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 148 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Движение и размывание зон сорбатов в условиях хроматографии в тонком слое под действием капиллярных сил

1.2. Способы организации процесса в современной тонкослойной хроматографии

1.3. Применение ТСХ для анализа лекарственных препаратов

2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Объекты исследования

2.1.1. Красители

2.1.2. Антибактериальные производные нитрофурана

2.1.3. Антибиотики группы тетрациклина и цефалоспорина

2.1.4. Водорастворимые витамины группы В

2.2. Пробоиодготовка лекарственных препаратов для анализа методом
тонкослойной хроматографии и колоночной жидкостно
адсорбционной хромато1рафни с движением элюента под действием
капиллярных сил
2.3. Приготовление сорбентов и колонок
2.4. Методика хроматографического эксперимента
2.5. Методика определения хроматографических характеристик
2.6. Оценка погрешности измерений хроматографических величин удерживания
2.7. Количественный анализ веществ методом тонкослойной хроматографии и колоночной жидкостноадсорбционной хроматографии с движением эшоента под действием капиллярных сил
3. ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ КОЛОНОЧНОЙ ЖИДКОСТНОАДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ПОТОКЕ ЭЛЮЕНТА, ДВИЖУЩЕМСЯ ПОД ДЕЙСТВИЕМ КАПИЛЛЯРНЫХ СИЛ
3.1. Движение элюента в колонке с сорбентом под действием капиллярных сил
3.2. Закономерности движения и размывания зон синтетических
красителей в различных вариантах жидкостноадсорбционной
хроматографии в зависимости от способа подачи подвижной фазы
4. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВОЗМОЖНОСТИ МЕТОДА КОЛОНОЧНОЙ ЖИДКОСТНОАДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С КАПИЛЛЯРНЫМ ПОДНЯТИЕМ ЭЛЮЕНТА
4.1. Применение колоночной жидкостноадсорбционной хроматографии с движением элюента под действием капиллярных сил
для качественного определения синтетических красителей
4.2. Количественное определение синтетических красителей методом колоночной жидкостноадсорбционной хроматографии
5. ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ КОЛОНОЧНОЙ ЖИДКОСТНОАДСОБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ДВИЖЕНИЕМ ЭЛЮЕНТА ПОД ДЕЙСТВИЕМ КАПИЛЛЯРНЫХ СИЛ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В ГОТОВЫХ
ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ
5.1 Определение антибактериальных производных нитрофурана
5.2 Определение антибиотиков группы тетрациклина
5.3. Определение антибиотиков группы цефалоспоринов
5.4. Определение некоторых водорастворимых витаминов группы В
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Хроматография и нанотехнологии , Самара, Международной конференции по химии Основные тенденции развития химии в начале XXI века , СанктПетербург, Всероссийской конференции Хроматография народному хозяйству , Дзержинск. В настоящее время метод тонкослойной хроматографии занимает одно из ведущих мест в практике анализа фармацевтических, медикобиологических, химикотехнологических и природных объектов. Тонкослойная хроматография ТСХ является разновидностью варианта планарной жидкостной хроматографии, в которой разделение веществ происходит на открытом слое сорбента 2. Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер 3. Поэтому в обзоре литературы представлены как работы теоретического плана, в которых дано количественное описание закономерностей движения и размывания зон сорбатов в условиях ТСХ под действием капиллярных сил, так и работы, отражающие состояние современного аппаратурного оформления ТСХ и инструментальных средств для качественной и количественной оценки результатов разделения на тонком слое сорбента. В разделе также показаны преимущества использования метода ТСХ в анализе лекарственных препаратов. В отличие от газовой или колоночной жидкостной хроматографии, где движение подвижной фазы обусловлено перепадом давлений на входе и выходе из колонки, спонтанный поток растворителя по ТСХ пластине вызван действием капиллярных сил. Проникая в капиллярные полости слоя за счет смачивания, жидкость образует вогнутые мениски. Поступающая жидкость сначала заполняет более узкие капилляры. Более крупные поры таким образом остаются какоето время пустыми и заполняются постепенно жидкостью, вытекающей из более мелких пор. Такая неравномерность распределения потока приводит к традиенту фронтального объема элюента. Гиошон с сотр. ТСХ в идеальных условиях, которые возможны в максимально насыщенной камере. Динс, О угол смачивания, град, т вязкость элюента, Пз. Из уравнений 2 и 3 видно, что скорость движения элюента в плоском слое зависит от свойств сорбента и элюента. Движение элюента в неидеальных условиях, а в частности тогда, когда в ненасыщенных камерах происходит испарение, было изучено в работе 7. V степень испарения элюента с влажной пластинки и е толщина слоя сорбента, мм 7. Неидеальные условия могут наблюдаться и при движении элюента через слой сухого сорбента в связи с замедленностью установления равновесного угла смачивания. В большинстве случаев, чем больше зона сорбата пройдет путь от линии старта по пластине и чем больше этот процесс займет времени, тем большее размывание зоны сорбата на слое сорбен та. Для ТСХ и для жидкостной колоночной хроматографии причиной размывания зон сорбатов являются вихревая диффузия, молекулярная диффузия в элюенте и замедленность процесса массопередачи между подвижной и неподвижной фазами. Однако, в случае плоскостной ТСХ молекулярная диффузия может осуществляться как вдоль направления потока, так и в перпендикулярном направлении продольная и поперечная дисперсия. ТСХ. Наиболее полно, особенно для органических соединений, динамическая теория ТСХ разработана Б. Г. Беленьким и Виленчиком Л. Скорость движения4 центра зоны хроматографируемого вещества составляет строго определенную долю скорости движения растворителя. Происходящий в тонком слое процесс неидеален и сопровождается диффузией вещества как по направлению движения подвижной фазы, так и в перпендикулярном к нему направлении. Диффузия вызывает размывание зоны вещества во всех направлениях. Диффузионное размывание Определяется эффеКТИВНЫМ КОЭффнЦИеНТОМ ДИффуЗИИ 0фф. Для установления термодинамического равновесия системы сорбат сорбент требуется определенное время т. Это приводит к дополнительному размыванию зоны в направлении движения растворителя. Уравнение 5 отличается от известного дифференциального уравнения конвективнодиффузионного переноса слагаемым, учитывающим поперечную диффузию. Если движение подвижной фазы происходит по слою, уже содержащему растворитель например, проточный вариант ТСХ, то скорость движения фронта подвижной фазы остается постоянной во времени. При движении подвижной фазы по сухому слою вариант восходящей ТСХ без предварительного насыщения скорость изменяется во времени и постоянно уменьшается. В первом случае при условии, что а сот1.