Определение летучих органических соединений в воздухе рабочей зоны с применением пьезосенсоров

• Автор: Кудинов, Денис Александрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 138 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Современные методы определения летучих органических соединений в воздухе.

1.2. Химические сенсоры как детекторы органических соединений.

1.3. Пьезосенсоры в газовом анализе.

1.3.1. Примеры определения органических соединений

в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания

1.3.2. Применение технологии епоэс

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Объекты исследования.

2.2. Модифицирование электродов пьезокварцевого сенсора.
2.3. Отбор и подготовка пробы.
2.4. Аппаратурное решение.
2.4.1. Пьезокварцевый сенсор.
2.4.2. Моносенсорная ячейка детектирования.
2.4.3. Полисенсорная ячейка детектирования типа споБе.
2.4.4. Экспериментальная установка.
2.4.5. Схема возбуждения колебаний.
2.5. Принятые обозначения, вычисления.
ГЛАВА 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СОРБЦИИ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ НА ПЛЕНОЧНЫХ МОДИФИКАТОРАХ ПЬЕЗОСЕНСОРОВ.
3.1. Кинетика сорбции десорбции органических
соединений на специфичных модификаторах.
3.2. Оптимизация массы пленок модификаторов
электродов пьезосенсора.
3.3. Влияние природы растворителя на отклик пьезосенсора
3.3.1. Удаление растворителя из пленки
3.3.2.3ависимость чувствительности модификатора
от природы растворителя
3.4. Изотермы сорбции индивидуальных соединений.
3.5. Визуальные отпечатки как образ аналитического сигнала матрицы пьезосенсоров
3.5.1. Построение визуальных отпечатков.
3.5.2. Оценка надежности принятия решения при сопоставлении визуальных отпечатков
3.6. Применение регрессионного анализа для
многомерной градуировки матрицы пьезосенсоров.
ГЛАВА 4. РАЗДЕЛЬНОЕ И СУММАРНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
4.1. Раздельное определение этилацетата и ацетона.
4.2. Определение ацетонитрила
4.3. Определение метилэтилкетона
4.4. Суммарное определение алкилацетатов Сг С
4.5. Применение матрицы пьезосенсоров
для суммарного определения фенола и формальдегида.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
ПРИЛОЖЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность


Исключительно разнообразны и объекты анализа промышленные выбросы, воздух рабочей зоны и производственных помещений, равновесная паровая фаза пищевых продуктов, медикаментов, почвы, сточных вод, упаковочных и строительных материалов , . При определении среднесуточной концентрации органических соединений в воздухе осуществляется круглосуточный отбор пробы на различных сорбентах и фильтрах . Для их улавливания из воздуха и концентрирования применяются силикагели , оксид алюминия , пористые полимеры , полярные неподвижные газохроматографические фазы , молекулярные сита , фильтры, модифицированные химическими реагентами , реже активированный уголь . Техника концентрирования зависит от содержания определяемого компонента на поверхности сорбента и возможностей способа получения аналитического сигнала , . ИКспсктроскопия и электрохимические полярография, потенциометрия. Причем последние два способа, как и стандартные методики, применяются при анализе абсорбирующего раствора , . Наиболее распространенными остаются хроматографические методы, экспрессные и обеспечивающие низкие пределы обнаружения при относительной погрешности не более , . Для хроматографического разделения органических соединений применяются полярные неподвижные фазы, например, хелатосодержащие нолиэтиленгликоли. Насадки для колонок составляют из полисорба объекты определения альдегиды, реоплекса спирты, нитрил3пропионитрила толуол, полимстилфснилсилоксановой жидкости фенолы, нанесенных на Хроматон силоксанового эластомера , нанесенного на Танаке алкилацетаты 2 хлороводородной кислоты, нанесенной на Порапак кетоны , . Для определения сложных эфиров, кетонов и альдегидов в воздухе рабочей зоны пробоотбор газа и последующую десорбцию проводят при 0 С в течение 5 мин. Сорбенты в колонке iv I, x 9, В, x ТА . Возможно предварительное концентрирование формальдегида на пленке нолиэтиленгликоли ПЭГ0, нанесенной на силикагель. При элюировании раствором аммиака образуется гексаметилснтетрамин, который затем хроматографируют . С применением пламенноионизационного детектора определяют растворители сложного состава бензины, нсфрас, сольвент, уайтспирит, анализ проводится на одной хроматографической колонке . Для определения метилэтилкетона в воздухе рабочей зоны его предварительно концентрируют в ловушке x4, десорбируют раствором димстилформамида, элюат хроматографируют. Возможен анализ паровой фазы над раствором элюата . Необходимо учитывать, что полярные растворители необратимо сорбируются хроматографическими насадками, а чувствительность широко применяемого пламенноионизационного детектора к кислородсодержащим соединениям невысока. Поэтому определяемые соединения дериватизируют, получаемые более инертные производные определяют с детектором электронного захвата при концентрациях на уровне 0,1 1,0 мгм3. Например, формальдегид предварительно переводят в гексаметилентетрамин, дериват улавливают в трубке с Хроматоном и ПЭГ0. При хроматографировании применяют термоионный детектор . Кетоны предварительно переводят в гидразоны в патроне с 2,4,6трихлорфенилгидразином, определению мешает озон . Известен способ дериватизации формальдегида в метанол, который затем определяют хроматографически при концентрациях на уровне 0,4 3,8 мгм3 детектор электронного захвата. Невысокая воспроизводимость таких определений связана с дополнительной стадией дериватизации летучих соединений в нелетучие . Для определения толуола предложен испаритель с программированием температуры, установленный на газовом хроматографе. В испарителе находится ловушка, заполненная Танаксом, предел обнаружения толуола 1,53,7 мгм3 . Известно определение формальдегида и ацетона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Анализ включает сорбционное концентрирование ацетона И формальдегида из воздуха в патронах 8ерРак с силикагелем, модифицированным 2,4динитрофенилгидразином, для устранения мешающего влияния озона применяют фильтр с иодидом калия. Компоненты из патронов элюируют, образовавшиеся гидразоны определяют методом ВЭЖХ на Сферисорбе С8 .