Синтез методом ионного наслаивания на поверхности кремнезема нанослоев сульфидов металлов I-VI групп

• Автор: Гулина, Лариса Борисовна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 141 с. : ил.

Содержание
Введение.

Глава I. Обзор литературы

1.1. Методы синтеза тонких слоев сульфидов металлов.

1.2. Синтез нанослоев твердых веществ методом ионною наслаивания

1.3. Сорбционные взаимодействия на поверхности кремнезема

1.4. Способы синтеза и свойства сульфидов металлов 1VI групп на примере сульфидов i, Си, Н, п, 8п1У,

вЬОП, V и МоУ1.

1.4.1. Общая характеристика и классификация сульфидов

1.4.2. Методы получения сульфидов

1.4.3. Равновесия в водных растворах сульфидов металлов и взаимодействие сульфидов с окислителями.
Глава И. Экспериментальная часть
2.1. Методики стандартизации поверхности подложек
2.2. Методики синтеза нанослоев сульфидов металлов У групп
методом ионного наслаивания
2.2.1. Методики приготовления растворов
2.2.2. Методики синтеза нанослоев на поверхности образцов плавленого кварца и монокристаллического кремния
2.2.3. Методики синтеза нанослоев на поверхности силикагеля
2.2.4. Установка для синтеза методом ИН нанослоев сульфидов
в автоматизированном режиме
2.3. Методы исследования нанослоев.
2.3.1. Химический анализ.
2.3.1.1. Определение серебра методом осадительного титрования
2.3.1.2. Комплексонометрическое определение индия
с индикатором ксиленоловым оранжевым
2.3.1.3. Перманганатометрическое определение сурьмы.
2.3.2. Физические методы
Глава III. Результаты и их обсуждение
3.1. Изучение сорбции ионов на поверхности кремнезема при
проведении первого цикла ионного наслаивания
3.2. Синтез нанослоев сульфидов серебра и меди
3.3. Синтез нанослоев сульфида ртути.
3.4. Синтез нанослоев сульфида индия
3.5. Синтез нанослоев сульфида олова
3.6. Синтез нанослоев сульфидов сурьмы
3.7. Синтез Мо содержащих нанослоев
3.8. Синтез МеРЬ, содержащих нанослоев
3.9. Синтез двухкомпонентных мультислоев
Обсуждение результатов.
Литература


Кроме этого, следует учитывать и проблемы, связанные с использованием в условиях синтеза специальных вакуумных, высоковакуумных или проточных установок, часто весьма сложных в техническом отношении. Данные особенности во многом определяют интерес к синтезу слоев с использованием растворов реагентов. Так, для создания катализаторов и сорбентов, широкое применение получил метод пропитки 1 , при котором инертную матрицу помещают в растворитель с наносимым веществом, а затем, не проводя отмывки от избытка реагентов, систему нагревают или обрабатывают другим реагентом, переводящим наносимое вещество в труднорастворимое соединение. Повидимому, максимально контролировать условия синтеза слоев из жидкой фазы можно, используя реакции ионного обмена, находящие широкое применение при модифицировании поверхности твердых гел , но использование этих реакций для синтеза тонкослойных структур сопряжено с определенными фудностями и прежде всего с тем, что данные реакции являются обратимыми, поэтому, как правило, при многократных обработках подложки происходит удаление слоя, полученного в результате первых циклов. Синтез нанослоев твердых веществ методом ионного наслаивании. В основе метода ионного наслаивания ИН, независимо предложенного в работах , лежат реакции необратимой сорбции катионов и анионов, дающих при взаимодействии на поверхности подложки труднорастворимое соединение. При этом толщина слоя задается числом циклов ИН, включающих кроме обработки подложки растворами реагентов и промежуточную отмывку от избытка каждого из них. Подложка в данном случае выступает попеременно в качестве катионо и анионообменника, а значит при проведении реакций могут быть использованы представления ионного обмена, сравнительно хорошо освещенные в литературе. В частности, для подобных реакций справедливо известное правило Фаянса ион сорбируется на поверхности эффективнее, если образует с противоположно заряженным ионом, входящим в структуру подложки, труднорастворимое или слабо диссоциирующее соединение. К настоящему времени практически для каждого из типов ионообменников определены условия наиболее полного обмена ионов и емкость по каждому из них, получены термодинамические и кинетические соотношения, составлены ряды обменивающихся ионов, сделаны выводы о механизме реакций . Одной из первых работ, посвященных синтезу слоев сульфида металла с использованием растворов реагентов была монография Б. Ротрекла , посвященная нанесению токопроводящих слоев на поверхность диэлектрика. Синтез слоев проводили с использованием в качестве реагентов растворов . Отмечено, что при нанесении слоя на поверхность подложек из различных материалов пластмассы, древесина, волокнистые силикаты в качестве первой сталии можно осуществлять сорбцию как ионов
Си , так и . Для увеличения толщины наносимого слоя отмывку подложки от избытка Си2 рекомендовано проводить горячей водой, которая гидролизует поверхностные соединения Си2 и препятствует удалению их избытка. При многократной обработке, как правило, не проводят отмывку образцов от избытка ионов 2, что также способствует нанесению слоя большей толщины. Такие слои химически прочно закреплены на поверхности и имеют небольшое электросопротивление. Обзор публикаций, посвященный этому вопросу, дается в . Характерной чертой приведенных работ является стремление решить конкретную техническую задачу, а именно, создагь токопроводящий слой, поэтому в указанных работах закономерностям синтеза и механизму реакций внимания не уделялось. Характерно также, что в данных работах для получения в процессе синтеза слоя наибольшей толщины, необходимого для решения поставленных технических задач, отсутствовала отмывка подложки от избытка одного из реагентов, то есть данный способ синтеза не являлся ионным наслаиванием, а был скорее близок химическому осаждению на поверхности подложки растворенных в воде реагентов. Проблемы синтеза методом ИН слоев сульфидов металлов с использованием автоматизированной установки были рассмотрены в работах Я. Николау с согрудниками , , на примере синтеза слоев и .