Иммобилизованные на твердофазных матрицах гетарилформазаны для концентрирования, разделения и определения металлов

• Автор: Юшкова, Ольга Георгиевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 116 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

Глава 1. Комплексообразующие сорбенты и твердофазные реагенты литературные данные

1.1. Иммобилизация комплексообразующих групп на ионитах и свойства полученных материалов

1.2. Закрепление формазановой группировки на полимерном носителе

1.3. Реагентные индикаторные бумаги

Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Методики синтеза мономерных формазанов

2.2. Методики синтеза полимерных гетарилформазанов

2.3. Методики синтеза волокнистых и листовых формазан6целлюлоз

2.4. Определение физикохимических характеристик

2.5. Статистическая обработка экспериментальных данных Глава 3. Сорбционные и каталитические свойства стиролдивинилбен
зольных гетарилформазанов
3.1. Синтез и физикохимические свойства сорбешюв с формаза новыми группами
3.1.1. Ионообменная иммобилизация сульфосодержащих форма занов на анионитах
3.1.2. Ковалешгная иммобилизация бромметилированных бенз тиазол ил формазанов на анионитах
3.1.3. Постадийный синтез гетарилформазанов на альдегидсодер жащем сополимере стирола и ДВБ
3.2. Сорбционные и каталитические свойства формазансодержа
щих анионитов и их металлокомплексов
3.2.1. Сорбционные свойства модифицированных анионитов
3.2.2. Каталитические свойства полимергетарилформазанатов меди
Глава 4. Сорбционные и колориметрические свойства целлюлозных мембран и индикаторных бумаг
4.1. Синтез листовых и волокнистых формазан6целлюлоз
4.2. Сорбционные и хромогенные свойства полидентатных формазан6целлюлоз по отношению к ионам тяжелых металлов
4.3. Сорбционные и хромогенные свойства полидентатных формазан6целлюлоз в отношении некоторых РЗЭ и благородных металлов
Глава 5. Применение модифицированных сорбентов и мембран
5.1. Селективное извлечение и концентрирование ионов тяжелых металлов с помощью модифицированных ионитов
, 5.2. Очистка ряда технологических препаратов от следов тяжелых
металлов с помощью хромогенных мембран из полидентатных формазан6целлюлоз
5.3. Визуальное и рефлектометрическое определение суммы тяжелых металлов в водах с помощью реагентной индикаторной бумаги
5.4. Определение палладия с помощью реагентной индикаторной бумаги
Выводы
Литература


Это обусловлено тем, что при концентрировании достигается высокая избирательность, обеспечивающая извлечение микроэлементов с отделением от превосходящих во много раз количеств макрокомпонентов. В области синтеза новых селективных сорбентов достигнуты значительные успехи. В недавно появившемся обзоре 4 проанализированы работы, посвященные развитию сорбционноспектроскопических и тестметодов определения ионов металлов на твердой фазе ионообменных материалов, опубликованные за последние годы. Сильнокислотные и сильноосновные ионообменники характеризуются низкой избирательностью. Селективные и избирательные свойства ионообменных материалов можно значительно повысить путем введения в их структуру комплексообразующих групп. Комплексообразующие сорбенты могут быть получены синтетическим путем, введением в молекулу полимера химически связанных функциональных групп 13 или путем сорбционного модифицирования органическими реагентами ионообменных смол по механизму ионного обмена или адсорбции 5. При синтезе хелатных сорбентов используют различные полимерные материалы сополимеры стирола с дивинилбензолом, полиамины, метакрилатные и полиакрилонитрильные сополимеры, целлюлозу и др. Полистирол линейного строения является удобной матрицей для синтеза. Чаще всего используют реакции нитрования полистирола, восстановления до аминостирола, который легко диазотируется в кислой среде нитритом натрия. Широко используют для синтеза таких сорбентов производные группы арсеназо, ииридилазорезорцина I1, оксимеркаптохинолина, 2,3дигидрооксинафталина, родаиина, имидазола, антипирина и др. Хслагные сорбенты на основе полистирола имеют достаточно высокую сорбционную емкость. Селективные свойства сорбентов, определяемые природой функциональноаналитических групп, позволяют применять их для группового концентрирования микроэлементов на фоне макрокомпонентов. Новый класс полимерных хслатных сорбентов замещенных полистиролазосалициловой кислоты синтезирован и исследован в работах Басаргина . Установлены корреляции КИСЛОТНООСНОВНЫХ СВОЙСТВ сорбентов с рНзо сорбции ряда металлов. С использованием хелатных сорбентов этой 1руппы разработаны методы предварительного концентрирования и аналитического определения РЬН и МпИ в объектах окружающей среды индивидуального концентрирования микроколичеств урана, тория и цезия с последующим их спектрофотомегрическим определением концентрирования и определения меди, кобальта, никеля в природных водах способ группового концентрирования и выделения РЬ, , Сб, Мп, Сг, V с последующим атомноабсорбционным или хроматографическим определением элементов в природных и сточных водах 9. Хелатиый сорбент на основе полистирола, содержащий фрагмент замещенного пирокатехина, описан в работе . Важнейшими особенностями предлагаемого сорбента являются доступность исходных продуктов для его синтеза проведение сорбции в кислой среде, что позволяет устранить влияние элементов матричной основы высокая сорбционная емкость СОЕ 6. Сорбент работает как ионообменник по отношению к ионам редкоземельных, рассеянных и благородных металлов. Показана возможность его регенерации циклов без уменьшения сорбционной емкости при помощи 2М раствора азотной кислоты или 6М раствора соляной кислоты. Хелатообразующие сорбенты, содержащие функциональные группы арсеназо, могт успешно применяться для сорбционного извлечения и концентрирования актиноидов и лантаноидов из азотнокислых растворов . Широкое применение для практических целей нашли также хелатные сорбенты на основе сополимеров стирола с дивинилбензолом, содержащие иминодиацетатные и гуанидиновые группы. Они используются для концентрирования микроэлементов из природных вод и других растворов, разделения элементов, очистки растворов от примесей и т. Большой ряд хелатных сорбентов на основе сополимеров стирола и других сшитых полимеров представлен в обзорной работе 7. Для благородных металлов предложены сорбенты с группами 35метилпиразола, диметиламинобензилиденроданиновыми, формазановыми и др. Для разделения щелочных металлов применены сорбенты с тетрафенилборатными и макроциклическими группами.