Разработка и исследование катализатора очистки водометанольной фракции от метанола

• Автор: Щанкина, Вера Геннадьевна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 129 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Основные условные обозначения

Введение

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Использование метанола в различных отраслях

промышленности

1.1.1 Классификация применяемых методов очистки промышленных сточных вод

1.1.2 Образование метанола в различных областях промышленности и применяемые технологии для очистки промышленных реакционных вод

1.1.3 Возможные методы очистки водометанольной фракции от метанола

1.2 Катализаторы синтеза метанола

1.3 Катализаторы разложения метанола

1.3.1 Оксидные катализаторы разложения метанола
1.3.2 Нанесенные металлические катализаторы разложения метанола
1.3.3 Катализаторы разложения метанола, содержащие платиновые металлы
1.3.4 Катализаторы разложения метанола, содержащие редкоземельные металлы
1.3.5 Катализаторы разложения метанола на основе интерметаллических соединений с участием редкоземельных элементов
1.4 Катализаторы паровой конверсии метанола
1.5 Окисление метанола
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТ А
2.1 Описание схемы и режима работы установки

2.2 Химический анализ полученного катализатора
2.2.1 Определение массовой доли оксида цинка
2.2.2 Определение массовой доли оксида меди
2.2.3 Определение массовой доли оксида хрома
2.2.4 Определение массовой доли оксида алюминия
2.2.5 Определение массовой доли оксида кремния
2.2.6 Определение содержания аммиака в растворе
2.2.7 Определение содержания углекислоты в растворе
2.3 Анализ физико-химических свойств полупродуктов и разработанного катализатора
2.3.1 Рентгенофазовый анализ
2.3.2 Дифференциально-термический анализ
2.3.3 Определение удельной поверхности
2.3.4 Определение пористости
2.3.5 Просвечивающая электронная микроскопия
2.3.6. Определение механической прочности
2.3.7 Определение механической прочности катализаторов
после воздействия кипячением в воде
2.3.8 Определение насыпной плотности
Глава 3. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ
ОБСУЖДЕНИЕ
3.1 Исследования промышленных медьсодержащих катализаторов
в очистке водометанольной фракции
3.2 Изучение свойств двойных 2пО/СиО композиций
3.3 Изучение ХпО/СиО/А12Оз композиции
3.4 Изучение влияния промотирующих добавок на ХпО/СиО/Л1203 композицию
3.3.1 Влияние Сг203 на Хп0/Си0/А1203 композицию
3.3.2 Испытания образца, содержащего 1.8 % масс. Сг

3.3.3 Влияние упрочняющих добавок на каталитическую активность и стабильность гп()/СиО/А12Оз^ Сг203 композиции 99 ГЛАВА 4. ПОЛУЧЕНИЕ ОПЫТНО-ПРОМЫШЛЕННЫХ ПАРТИЙ КАТАЛИЗАТОРОВ ОЧИСТКИ ВОДОМЕТАНОЛЬНОЙ
ФРАКЦИИ ОТ МЕТАНОЛА
Выводы
Список литературы
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Материальный баланс
Приложение 2. Титульный лист разработанных технических
условий
Приложение 3. Акт наработки катализаторов
Приложение 4. Акт испытаний 1пО/СиО/А ЬОз+СггОз
катализатора
Приложение 5. Акт испытаний ХпО/СиО/АЬОз+СггОз+БЮг катализатора

Кроме того, свойства полученного катализатора исследовались методами рентгенофазового и дифференциально-термического анализов.
2.1 Описание схемы и режима работы установки
Схема лабораторной установки для определения каталитической активности катализатора очистки водометанольной фракции от метанола представлена на рис.1, которая включает узлы подачи водорода и азота, дозирования конденсата и реакторный блок.
Перед испытанием образец катализатора активируют водородом. При необходимости восстановления катализатора в реактор подают водород и азот из баллонов через запорные вентили и регуляторы расхода.
Узел подачи водорода включает баллон с водородом, запорный вентиль (16), регулятор давления (2в, 26), регулятор расхода (36), измеритель расхода газа (4), регулятор перепада давления (6) и вентиль тонкой регулировки (7а).
Узел подачи азота состоит из баллона с азотом, регулятора давления (1 а), запорного тумблера (2а) и регулятора расхода газа (За).
В качестве водометанольной фракции использовали модельную смесь из конденсата и метанола, содержание которого менялось в пределах 49000-52000 ррт. Система дозирования конденсата включает компрессор (9), фильтры (8 а, б), запорные вентили (11а, б), емкости с конденсатом, запорный тумблер (2 г) и капилляр (дроссель) (14).
В реакторный блок входят испаритель (16) с обогревом (15), реактор (18) с образцом, помещенный! в термостат (17) и холодильник со сборником конденсата (20). Реактор выполнен из нержавеющей стали, снабжен вмонтированными карманами для термопар и состоит из неподвижно закрепленной в термостате крышки и съемного «стакана» диаметром 20 мм. Испытания катализатора при этом проводятся в реакторе специальной конструкции, позволяющей определить активность катализатора в кинетической области в грануле, а также исследовать изменение прочности после испытаний катализатора в таблетках. При испытании гранулированного