Синтез, свойства и примерение эфиров тиодикарбоновых кислот как присадок к маслам

• Автор: Ермолаева, Антонина Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 c. : ил

С ОДЕРЖАНИЕ

Г л а в а I. Литературный обзор

Сложные эфиры тиодикарбоновых кислот как противоизносные и противозадирные присадки к нефтяным маслам

1.1. Природные серусодержащие соединения -функциональные компоненты нефтяных масел

1.2. Серусодержащие соединения как противоизносные, противозадирные црисадки к смазочным маслам
1.3. Серу- и кислородсодержащие соединения как противоизносные и противозадирные присадки к смазочным шслам

1.4. Методы получения сложных эфиров тиодикарбоновых кислот

1.4.1. Взаимодействие эфиров галоидкарбоновых кислот

с сульфидами щелочных металлов

1.4.2. Присоединение сероводорода к эфирам акриловой кислоты

1.4.3. Длкоголиз м-р -цианэтилсульфида
1.4.4. Прямая этерификация тиодикарбоновых кислот
1.4.5. Переэтерификация низших эфиров тиодикарбоновых кислот
Г л а в а 2. Синтез сложных эфиров тиодикарбоновых
и сульфоксодикарбоновых кислот
2.1. Синтез сложных эфиров тиодикарбоновых кислот
2.1.1. Методика синтеза высших эфиров 7,7-тиодиэнан-

ТОБОЙ кислоты
2.1.2. Синтез алкилфениловых эфиров 5,5-^тиодивале-риановой кислоты
2.2. Синтез высших эфиров гомологического рада тиодикарбоновых кислот
2.2.1. Синтез ди(н-гептил)-2,2^тиодиацетата
2.2.2. Синтез ди(н-гептил)-3,З^тиодипропионата
2.2.3. Синтез высших эфиров 5,5-тиодивалериановой кислоты
2.3. Получение высших эфиров 7,7-сульфоксодиэнантовой кислоты взаимодействием с гидроперекисью изопро-пилбензола
2.3.1. Синтез высших эфиров сульфоксодикарбоновых кислот
2.4. Подтверждение структуры тиоэфиров с помощью инфракрасных спектров
Г л а в а 3. Исследование эфиров тиодикарбоновых кислот
в качестве присадок к смазочным маслам
3.1. Противоизносные свойства
3.2. .Адсорбционная способность
3.3. Исследование растворов эфиров тиодикарбоновых кислот электрометрическим методом
3.5. Термическая стабильность сложных эфиров тиодикарбоновых кислот
3.4.1. Термогравиметрический метод
3.4.2. Колориметрический метод
3.5. Изучение химической активности эфиров тиодикарбоновых кислот

3.6. Противозадирные свойства
3.7. Антифрикционные свойства ( температурный метод). 105 Г л а в а 4. Оценка эксплуатационных: свойств эфиров тиодикарбоновых кислот при стендовых испытаниях
4.1. Испытание эфиров тиодикарбоновых кислот на зубчатом стенде
4.2. Испытания в двигателе 2 Ч 10,5/13 эфира 5,5^-тио-дивалериановой кислоты
4.3. Защитные свойства минеральных масел в присутствии эфиров тиодикарбоновых кислот
4.3.1. Испытания на двигателе ОБУ I Ч 8,5/Н эфиров тиодикарбоновых кислот
Выводы
Литература
Приложение!
5. Метода оценки эксплуатационных свойств синтезированных
соединений
5.1 Противоизносные свойства
5.1.1. Методы, основанные на применении модельных установок, имитирующих условия работы масла в отдельных узлах двигателя
5.1.2. Метода, основанные на применении четырехшараковых машинах трения
5.2. Антифрикционные свойства
5.3. Противозадирные свойства
5.4. Испытания тиоэфиров на зубчатом стенде ТУ-ME 31. . 145 ПриложениеП
I. Акт о выпуске опытной партии высших эфиров 5,5^-тиоди-

Колбу ставят в темноту на 20 мин,, затем добавляют 50 мл дистилвания.
Метод основан на восстановлении ГПИПБ йодистым калием с выделением элементарного иода и на количественном определении последнего гипосульфитом:
Количество неразложившейся гидроперекиси в % вычисляют по формуд - вес отобранной пробы,
V0 — количество ОДА/ раствора ЦагЬ20$, пошедаего на титрование при холостом опыте ( мл ),
V - количество 0,1 А/ раствора Д/а25203, пошедаего на титрование пробы ( мл ).
При этом превращения гидроперекиси может быть определено как отношение % ГПИСХ# - % ГПтек>
% ГПИСХ> - исходная концентрация ГПИПБ
На рис. 2 показана зависимость текущей концентрации ГПИПБ от продолжительности реакции. Разложение ГПИПБ при температуре 80°С в основном заканчивается за 4 часа. При этом превращение гидроперекиси достигает 96$. Снижение температуры до 60°С увеличи вает продолжительность разложения до 7 часов и снижение скорости
лированной воды и титруют ОД А/ раствором N(1% до обесцвечи
а+£сн3соон —-ел с(с «4 он - 4,0*4*,? сн 5соок
4 + вг 03—“-А,5,)
ле :
% ш = (У-Уп ). 0,76 • 1,0047 ( гдв