Циклический инжекционный анализ - новые возможности проточных методов

• Автор: Булатов, Андрей Васильевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 358 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Перечень сокращений и условных обозначений

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Общие подходы к автоматизации химического анализа

1.2. Непрерывный проточный анализ

1.3. Проточно-инжекционный анализ

1.4. Контролируемая дисперсия пробы в проточно-

инжекционном анализе

1.5. Последовательный инжекционный анализ

1.6. Зонный флюидный проточный анализ
1.7. Перекрестный инжекционный анализ
1.8. Проточно-порционный анализ
1.9. Циклический инжекционный анализ
1.10. Составные элементы проточных аналитических систем

1.11. Методы разделения и концентрирования, используемые в проточных методах анализа
1.12. Выводы к главе 1
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Общие сведения об используемых средствах измерений, 95 оборудовании и материалах
2.2. Подготовка к проведению эксперимента

2.3. Разработка методики метрологической аттестации испытательной установки «ЦИА-1»
2.4. Оценка границ погрешностей методик циклического инжекционного анализа
Глава 3. Общие принципы и схемы выполнения ЦИА. Аналитический сигнал в ЦИА и сравнение его информативности с сигналом в ГОТА
3.1. Общие принципы и схемы выполнения ЦИА
3.2. Аналитический сигнал в ЦИА и сравнение его информативности с сигналом в ПИА
Глава 4. Циклический инжекционный анализ по схеме, не требующей специфической пробоподготовки
4.1. Адаптация к условиям ЦИА стационарных методик, не имеющих ограничений по скорости образования аналитических форм аналитов
4.2. Автоматизация методик с замедленной кинетикой образования аналитических форм аналитов
4.3. Автоматизация методик многокомпонентного химического анализа
4.4. Автоматизация методик фотометрического анализа жидких сред с матричными влияниями на величину аналитического сигнала
Глава 5. Циклический инжекционный анализ, включающий выделение и концентрирование аналитов непосредственно в

коммуникациях аэрогидравлической схемы
5.1. ЦИА с жидкостно-экстракционным выделением аналитов
5.2. ЦИА, включающий выделение и концентрирование аналитов методом газовой экстракции
5.3. ЦИА газообразных сред с жидкостно-абсорбционным выделением аналитов
Глава 6. Циклический инжекционный анализ по схеме со специфической пробоподготовкой
6.1. ЦИА с конверсией аналитов в реакционноспособную форму
6.2. ЦИА газообразных сред с предварительным автономным концентрированием аналитов
6.3. Циклический инжекционный анализ твердофазных проб
Глава. 7 возможности метода ЦИА, его преимущества и недостатки
Выводы
Литература
Программа и методика первичной и периодической аттестации установки «ЦИА-1»
Методика измерений массовой концентрации фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и сточных вод фотометрическим методом с использованием установки циклического инжекционного анализа

проба

детектор
поток носителя^
смесительная камера і.

время
Рис. 13. Характер изменения концентрационного профиля аналитического сигнала по мере продвижения пробы в системе ПИА с высокой дисперсией.
С увеличением объема инжектируемой пробы высота пика возрастает и достигает предела (рис. 14), называемого «стационарным состоянием» [21, 58]. С этого момента регистрируемый аналитический сигнал соответствует неразбавленному раствору аналита с концентрацией С0, а величина коэффициента дисперсии составляет 0=1. Восходящие участки всех кривых совпадают и имеют одну и ту же форму независимо от объема пробы, тогда:
где У5 - объём пробы, V1/2 - объём пробы, соответствующий величине сигнала 50% от стационарного состояния, т.е. при 0=2.
На практике в ПИА никогда не реализуются условия стационарного состояния, объём вводимой пробы не превышает 2У)/2 в случае ограниченной дисперсии и составляет менее У1/2 в остальных случаях. Начальная часть восходящего участка пика вплоть до точки, соответствующей 0=2, является
— = і — ехр^ —ку ) = і — ехр( — о,оуэ -------------) =
о Уиг