Исследование состава жира ANISOPHYLLEA LAURINA. Межфазный катализ как способ омыления жиров и превращения их в метиловые эфиры жирных кислот

• Автор: Мало, Нянга
• Шифр специальности: 02.00.00
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 c. : ил

1. АНАЛИЗ ЖИРОВ С ПОМОЩЬЮ ХРОМАТОГРАФИИ И МАСС- 7 СПЕКТРОМЕТРИИ (Литературный обзор)

1.1. Определение глицеридного состава

1.1.1. Газовая хроматография и масс-спектрометрия триглицеридов

1.1.2. Высокоэффективная жидкостная хроматография триглицеридов

1.2. Анализ жиров в виде производных триглицеридов

1.2.1. Газовая хроматография свободных кислот жиров

1.2.2. Газовая хроматография метиловых эфиров кислот жиров

1.2.3. Хромато-масс-спектрометрический анализ кислотного состава жиров

1.2.4.Высокоэффективная жидкостная хроматография производных триглицеридов

1.2.4.1. Высокоэффективная жидкостная хроматография свободных кислот

1.2.4.2. Высокоэффективная жидкостная хроматография метиловых эфиров кислот

1.2.4.3. Анализ кислот в виде эфиров, обладающих флуоресценцией и поглощением УФ излучения
1.2.5. Получение производных триглицеридов
1.2.5.1. Получение метиловых эфиров кислот
1.2.5.2. Получение пирролидидов кислот
1.2.5.3. Получение бензилових, фенациловых, нафт-ациловых и некоторых других эфиров кислот
2. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТ®
2.1. Исследование состава эфирного экстракта ядер
КОСТОЧеК АпіаорЬуІІеа Ьаигіпа

2.2. Межфазный катализ как способ омыления жиров и
превращения их в метиловые эфиры жирных кислот
2.2.1. Омыление подсолнечного масла и превращение его
в метиловые эфиры
2.2.1.1. Катализ хлоридом тетрабутиламмония
2.2.1.1.1. Влияние концентрации хлорида тетрабутиламмония на степень превращения подсолнечного масла
2.2.1.1.2. Омыление - определяющая скорость стадия превращения подсолнечного масла в метиловые эфиры
2.2.1.1.3. Влияние природы метилирующего агента на
выход метиловых эфиров
2.2.1.1.4. Влияние растворителя
2.2.1.2. Влияние природы катализатора на степень превращения подсолнечного масла в метиловые эфиры. Обоснование механизма межфазного
катализа
2.2.1.3. Состав метиловых эфиров, образующихся из подсолнечного масла
2.2.2. Превращение различных жиров в межфазных условиях как общий метод получения метиловых эфиров для хроматографического анализа кислотного состава жиров
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1. Очистка растворителей
3.2. Реагенты и их очистка
3.3. Получение реагентов
3.4. Исследование состава эфирного экстракта ядер косточек Ап1аорЬу11еа Ъаиггпа
3.4.1. Получение эфирного экстракта и его характеристика

3.4.2. Очистка жира ядер косточек. Выделение трипаль
митина и его характеристика
3.4.3. Гидролиз трипальмитина
3.4.4. Превращение жира ядер косточек в метиловые
эфиры кислот и их анализ
3.5. Исследование превращения жиров в условиях меж-фазного катализа в метиловые эфиры кислот
3.5.1. Проведение реакций
3.5.2. Выделение метиловых эфиров и н-эйкозана для хроматографического анализа
3.6. Определение кислотного состава жиров путем окисления и метилирования раствором трехфтористого
бора в метаноле
3.7. Определение кислотного состава жиров путем их переэтерификации метилатом натрия
3.8. Физико-химические измерения
3.8.1. Спектральные измерения
3.8.2. Хроматографический анализ
3.8.2.1. Изготовление стеклянной капиллярной колонки
3.8.2.2. Качественный анализ кислотного состава жиров. Определение индексов Ковача для метиловых
эфиров кислот жиров
3.8.2.3. Определение суммарных выходов и состава метиловых эфиров, полученных из жиров
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

В спектре ПМР очищенного вещества имеются сигналы а^ метиль-ных ( 5 = 1,0 м.д.) и метиленовых ( 8 = 1,48) протонов с соотношением интенсивностей примерно 1:9. Сигнал с <5 = 2 ,56 соответствует метиленовой группе, связанной с карбонильной группой сложного эфира (-СН2С00-). Широкий сигнал с 8^5,1 принадлежит метиновому протону глицеринового скелета. Если считать исследуемое вещество индивидуальным триглицеридом, то, исходя из соотношения вышеуказанных интегральных интенсивностей, можно найти, что его ацильные остатки содержат 16 атомов углерода, т.е. триглицерид является трипальмитином.
В спектре ЯМР 13С кроме сигналов ^ метильных ( £ = 14,0 м.д. (а)) и метиленовых атомов углерода (22,6 (ъ ), 24,9 (с),
т И с б. Ї egЪa
і сн2-о-с-сн2-сн2-сн2(сн2)псн2-сн2-сн2-сн3

к сн -о-сі СН
О-С-СН2-СН2-СН2(СН2)ПСН2-СН2-СН2-СН3
о-0-С-СНо-СНо-СНо(СН0)_СН0-СН0-СН0-СНо 2 ^ 2 2 2 2 п 2 2 2
29,1 и 29,3 ( <1 и е), 22,7 ( г), 31,9 (б ), 34,1 (ь )) ацильного остатка имеются сигналы двух типов карбонильных атомов углерода (173,2 ( т) и 172,8 ( і)) с соотношением интенсивностей около 2:1 и сигналы метиленовых (62,1 ( і)) и метинового (68,8 ( к)) атоа^ Отнесение сигналов сделано на основании спектра тристеарина Д45/.
' Отнесение сигналов сделано на основании спектра метилмириста-та Д4б/ и триглицеридов пальмового масла /147/.