Исследование соединений легких элементов методом двойного ядерного квадрупольного резонанса

• Автор: Михальков, Вениамин Максимович
• Шифр специальности: 01.04.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1983
• Место защиты: Калининград
• Количество страниц: 140 c. : ил

1. РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ РЕГИСТРАЦИИ ЯКР
1.1. Стационарный метод
1.2. Импульсный метод
1.3. Двойной ЯКР-ЯКР
1.4. Спиновая температура
1.5. Двойной резонанс во вращающейся системе координат
1.6. Двойной резонанс в лабораторной системе координат
1.7. Двойной резонанс с пересечением уровней
2. СПЕКТРОМЕТР ДВОЙНОГО ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЪНОГО РЕЗОНАНСА
2.1. Основные требования.Структурная схема
2.2. ЯМР-ре лаке оме тр и система регистрации
2.3. Магнитная система спектрометра
2.4. Система переноса образца*
2.5. Генератор накачки ЯКР
2.6. Криостат с датчиками и термометр с терморегулятором
2.7. Программатор
3. ВРЕМЕНА РЕЛАКСАЦИИ В ДВОЙНОМ РЕЗОНАНСЕ
3.1. Время релаксации протонов в большом магнитном поле
3.2. Протонное время релаксаций в малом магнитном поле
3.3. Время релаксации квадрупольной спин-системы
4. ДВОЙНОЙ ЯКР ЯДЕР СО СПИНОМ
4.1. Пересечение уровней и двухчастотный двойной резонанс
4.2. Солид-эффект и влияние малого магнитного поля

5. ДВОЙНОЙ ЯКР ЯДЕР С ПОЛУЦЕЛЫЖ СПИНАМИ (3/2 И 5/2)
5.1. Пересечение уровней
5.2. Солид-эффект
Заключение
Литература

В течение последних 10-15 лет за рубежом получили развитие различные варианты метода двойного резонанса,предназначенные для высокочувствительного исследования ядерных квадрупольных взаимодействий элементов,в которых частоты ядерного квадруполь-ного резонанса (ЯКР) лежат ниже 10 МГц.Этот прогресс сделал возможным изучение поликристаллических образцов широкого класса соединений,имеющих в своем составе квадрупольные ядра и протоны-ядра водорода.Метод двойного ядерного квадрупольного резонанса (ДЯКР) позволил исследовать соединения (в основном легких элементов) с ядрами,имеющими целые спины:дейтерий,азот-14,бор-10, калий-40,а также полуцелые спины:литий-7,бор-11,кислород-17, натрий-23,магний-25,алюминий-27,сера-33,калий-39 и 41 /1-5/.
Среди применений ДЯКР следует,во-первых,назвать изучение большого числа азотсодержащих соединений,включающих,среди прочих, амиды »аминокислоты,пиримидины »нуклеотиды,полипептиды /1,2,6,112/ и ряд других,имеющих большое значение для науки и промышленности. Появилась также возможность исследования ЯКР дейтерия и кислорода-17 в естественной изотопной концентрации /4,7/.Все это значительно расширило область применимости метода ЯКР /8/ для решения задач органической,биологической химии и биофизики /9,10/, а также прикладных проблем.
В отличие от прямых методов ЯКР (стационарного и импульсного), в которых чувствительность зависит от трех параметров квадруполь-ной спин-системы - частоты и двух времен релаксаций,в ДЯКР играют роль по меньшей мере четыре времени релаксации,относящиеся к двум спиновым системам,причем эти времена должны соотношЯВВш!
«шрамир
ЙШВЯВ
ШШшВ

Рис.5 Осциллограмма сигнала ЯМР-индукция от мочевины:.
I деление-5 мкс.полоса пропускания приемника-1 МГц