Фосфаты и соединения с другими оксоанионами XO4 (X = Si, S, Mo) семейств NaZr2(PO4)3 и K2Mg2(SO4)3 как основа новых экологически безопасных люминофоров. Синтез, строение, свойства

• Автор: Канунов, Антон Евгеньевич
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 154 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА Г ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1Л. Экологически безопасные и биосовместимые неорганические соединения с оксоанионами Х04 (X = Р, Бц Б, Мо) как основа функциональных материалов,

улучшающих качество жизни

1Л Л. Неорганические соединения с тетраэдрическими оксоанионами в

качестве люминофоров для светодиодных технологий

1 Л.2. Неорганические соединения-люминофоры для внутриклеточного

биоимиджинга

1.2.3. Неорганические соединения в качестве люминофоров для

фото динамической терапии онкологических заболеваний

1.2. Соединения каркасного строения с тетраэдрически координированными
оксоанионами {Т2(Х04)з}"“
1.2.1. Семейства изоструктурных аналогов ХаХг2(Р04)з и К21У^2(Б04)з.
1.2.2. Реализация анионных изоморфных замещений в структуре Ха/.г2(Р04)з

ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

2.1. Объекты исследования
2.2. Методы синтеза
2.2.1. Коллоидно-химический синтез нанопорошков
2.2.1.1. Золь-гель метод с использованием высаливателя
2.2.1.2. Цитратный метод Печини
2.2.2. Методика восстановления европия от состояния окисления +3 до +2 .
2.2.3. Синтез керамики методом высокоскоростного электроимпульсного спекания
2.3. Методы и методики исследования
2.3.1. Рентгенофазовый анализ (РФА)
2.3.2. Высокотемпературная рентгенография
2.3.3. Полнопрофильный анализ по методу Ритвельда
2.3.4. ЕХАГБ-спектроскопия
2.3.5. Инфракрасная спектроскопия
2.3.6. Спектроскопия фотолюминесценции
2.3.7. Спектроскопия рентгенолюминесценции
2.3.8. Атомно-абсорбционная спектроскопия
2.3.9. Микроскопия: сканирующая электронная и атомно-силовая
2.3.10. Дифференциальный термический анализ (ДТА)
2.3.11. Методика исследования гидролитической устойчивости
2.3.12. Методика исследования биосовместимости
ГЛАВА 3. ФОСФАТЫ И СОЕДИНЕНИЯ С ДРУГИМИ ОКСОАНИОНАМИ Х04 (X = Бц Б, Мо). СИНТЕЗ И ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ
3.1. Порошки и их характеризация
3.1.1. Соединения структурного семейства ХаХг2(Р04)
3.1.1.1. Изучение фазообразования. Методы ДТА, РФ А, ИК-спектроскопии
3.1.1.2. Изучение микроструктуры. Метод АСМ
3.1.1.3. Структурные исследования. Методы Ритвельда и ЕХАББ
3.1.2. Соединения структурного семейства K2Mg2(S04)з (тип лангбейнита)
3.1.2.1. Изучение фазообразования. Методы ДТА, РФА, ИК-спектроскопии
3.1.2.2. Изучение микроструктуры. Методы АСМ и Шеррера
3.1.2.3. Структурные исследования. Метод Ритвельда
3.2. Керамики и их характеризация
ГЛАВА 4. СВОЙСТВА
4.1. Поведение при нагревании
4.2. Химическая устойчивость
4.3. Люминесценция
4.3.1. Соединения структурного типа №2г2(Р04)з, содержащие катионы лантаноидов (Бш3+, Еи2+, Еи3+) и Мп2+, как основа люминофоров для светодиодных технологий
4.3.2. Соединения структурных типов На7г2(Р04)3 и К2М§2(Б04)3, содержащие эрбий- и иттербий, как основа люминофоров для внутриклеточного биоимиджинга
4.3.3. Люминофоры для фотодинамической терапии
4.4. Биосовместимость
ГЛАВА 5. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

2) Фосфаты, содержащие Егі+ и УЬ3+ в качестве люминофоров для биоимиджинга:
К2М§о.5-о.5(х+,)ЕцУЬуМ1.5.о^(,+у)(Р04)з, где М = Ті4+, 2г4^; х+у = 0.10, 0.20, 0.50, 1.00 при х:у =1:1; х+у = 0.25, 0.50, 0.75, 1.00 при х:у =1:9 (содержание х и у и их соотношения приведены в таблице 6).
Таблица 6. Состав изучаемых фосфатов K2Mgo.5-o.5<>:+y)Er.1YbvMl.5-о.5(.ї+у)(РС>4)з, М =
ті4+, гг4+
х:у X х+у Формульный состав
1:1 0.05 0.10 K2Mgo.45Er0.05Yb0.05M і .45(Р04)
0.1 0.20 K2Mgo.4Eгo. і УЬо | М14(Р04)
0.25 0.50 K2Mgo.25Ero.25Ybo.25M1 25(Р04)з
0.5 1.00 К2Его.5УЬ0.5М(Р04)з
1:9 0.025 0.25 K2Mgo.375Ero,025Ybo 225М1 ,з75(Р04)з
0.05 0.50 K2Mg0.25Er0.05Yb0.45M] 25(Р04)з
0.075 0.75 K2Mgo.125Ero.075Ybo.675M 1.125(Е04)
0.1 1.00 К2Его.№.9М(Р04)з
В целом объекты представлены системами, содержащими щелочные и щелочноземельные элементы, лантаноиды и элементы, стабилизирующие структуру (титан, цирконий).
2.2. Методы синтеза
2.2.1. Коллоидно-химический синтез нанопорошков
Для синтеза фосфатов и других ортосоединений использовали методы, основанные на взаимодействии растворов солей металлов или их оксидов с кислотами (фосфорной, молибденовой, серной), в том числе в присутствии