Применение физико-химических методов для стандартизации и контроля качества лекарственных веществ, относящихся к карбоновым кислотам и их производным

• Автор: Лузин, Алексей Александрович
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 143 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

§ 1. Изменение уровня требований к оценке качества и стандартизации

лекарственных субстанций

§ 2. Применение термических методов анализа в фармации

2.1. Дериватографическое изучение органических веществ

2.2. Применение дифференциальной сканирующей калориметрии для изучения органических веществ

§ 3. Применение сублимационных методов для очистки органических

веществ
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ГЛАВА II ИЗУЧЕНИЕ ТЕРМИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ И ДИАГРАММ
ПЛАВКОСТИ БИНАРНЫХ СИСТЕМ ИССЛЕДУЕМЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ
ВЕЩЕСТВ
§ 1. Объекты исследования
§ 2. Дериватографическое изучение исследуемых соединений
§ 3. Термический анализ бинарных систем исследуемых соединений
§ 4. Обсуждение результатов
ГЛАВА III ОЧИСТКА ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ
НАПРАВЛЕННОЙ ВАКУУМНОЙ СУБЛИМАЦИИ
§ 1. Методика и аппаратура для направленной сублимации органических
веществ
§ 2. Направленная вакуумная сублимация лекарственных веществ,
производных бензодиазепина
§ 3. Направленная вакуумная сублимация лекарственных веществ, кислоты салициловой и ее производных
§ 4. Направленная вакуумная сублимация лекарственных веществ, кислоты
бензойной и ее производных
§ 5. Обсуждение результатов
ГЛАВА IV ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ СКАНИРУЮЩЕЙ КАЛОРИМЕТРИИ..98 § 1. Определение температур плавления, энтальпий плавления и
криоскопических констант
§ 2. Определение чистоты исследуемых веществ
§ 3. Изучение лекарственных веществ методом ИК-спектроскопии
§ 4. Определение наличия примесей методом тонкослойной
хроматографии
§ 5. Обсуждение результатов
ГЛАВА V СТАНДАРТИЗАЦИЯ ТЕМПЕРАТУР ПЛАВЛЕНИЯ ИЗУЧАЕМЫХ
ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы.
На современном этапе развития фармацевтической промышленности, для которой характерно расширение ассортимента лекарственных веществ, повышение требований к их качеству, возникает необходимость в пересмотре некоторых нормативных требований при аттестации выпускаемой продукции и более широком применении различных физико-химических исследований.
Качество получаемых лекарственных препаратов зависит от степени чистоты исходных продуктов, соблюдения технологического режима. Поэтому важным направлением исследований в области фармацевтического анализа является' разработка методов контроля качества исходных и промежуточных продуктов получения лекарственных веществ, а также методов.-их очистки (постадийный контроль производства).
Одним из методов контроля чистоты лекарственных веществ является изучение фазового перехода твердое тело - жидкость, который.нормируется для; большинства лекарственных соединений, и должен являться не только качественной характеристикой исследуемой субстанции, но и количественным показателем чистоты. Решение этой задачи предусматривает, использование физико-химических методов.
Для повышения качества выпускаемой продукции возникает необходимость выпуска стандартных образцов лекарственных веществ, в частности, стандартных образцов температур плавления. В литературе имеются' указания на необходимость таких разработок, отмечающие возможность использования физических констант для объективной характеристики веществ. В связи с этим актуальной задачей является поиск методов очистки, позволяющих получать высокочистые лекарственные соединения.
Систематических исследований по применению одной из разновидностей кристаллизационного метода очистки, а именно направленной вакуумной
Метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) свободен от ряда указанных недостатков.
Основой прибора ДСК являются ячейки испытуемого вещества и образца сравнения. В основании каждой ячейки имеются платиновые термометры сопротивления и небольшие нагреватели, обеспечивающие постоянное повышение температуры. Схему прибора ДСК (рисунок 5) можно разделить на
Устройство для регулирования температуры смеси
Усилитель
Самописец
Рисунок 5. Схема прибора ДСК.
1 - печь,
2 - датчики температуры,
3 - образец,
4 - эталон.