Исследование содержания фенолокислот в лекарственном и пищевом растительном сырье методом ВЭЖХ

• Автор: Медведев, Юрий Владимирович
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 143 с. : 1 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

Г лава 1. Обзор литературы

1.1. Общий биосинтез гидроксикоричных кислот

1.2. Распространение гидроксикоричных кислот

1.3. Физические свойства гидроксикоричных кислот

1.4. Химические свойства гидроксикоричных кислот

1.5. Выделение гидроксикоричных кислот из растений

1.6. Идентификация гидроксикоричных кислот по цветным реакциям

1.7. Спектральные методы анализа гидроксикоричных кислот

1.8. Хроматографические методы анализа гидроксикоричных кислот
1.9. Фармакопейные методы анализа сырья, содержащего гидроксикоричные
кислоты
Выводы по главе
Глава 2. Материалы и методы исследования
2.1. Оборудование и реактивы
2.2. Стандартные образцы
2.3. Объекты исследования
Выводы по главе
Глава 3. Анализ гидроксикоричных кислот в лекарственном и пищевом растительном сырье
3.1. Оптимизация условий детектирования
3.1.1. Оптимизация условий УФ-детектирования
3.1.2. Оптимизация условий масс-детектирования
3.2. Оптимизация условий ВЭЖХ - анализа
3.3. Оптимизация условий экстракции
3.4. Количественное определение гидроксикоричных кислот методом ВЭЖХ в лекарственном и пищевом растительном сырье

Выводы по главе
Глава 4. Валидация метода количественного определения гидроксикоричных кислот
4.1. Основные валидационные параметры метода определения гидроксикоричных кислот
4.2. Параметры пригодности хроматографической системы и метрологические
характеристики методики определения гидроксикоричных кислот
Выводы по главе
Глава 5. Результаты качественного и количественного определения гидроксикоричных кислот в опытных образцах
5.1. Результаты количественного определения гидроксикоричных кислот в опытных образцах
5.2. Результаты качественного анализа гидроксикоричных кислот в опытных
образцах
Выводы по главе
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
Список литературы
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
BP - British Pharmacopoeia
JP - Japanese Pharmacopoeia
USP - United States Pharmacopeia
БАД - биологически активные добавки к пище
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография
ВЭЖХ-MS-MS - высокоэффективная хроматография с детектированием методом тандемной масс-спектрометрии
ВЭЖХ-MS" - высокоэффективная хроматография с детектированием методом тандемной масс-спектрометрии
ВЭТСХ - высокоэффективная тонкослойная хроматография ВЭ-ТСХ - высокоэффективная тонкослойная хроматография ГЖХ - газожидкостная хроматография ГКК - гидроксикоричные кислоты диКХК - дикофеоилхинная кислота
ДМД - спектрофотометрический детектор на диодной матрице ИндК - индикаторные компоненты К - калий К-та - кислота
КХК - кофеоилхинная кислота КЭФ - капиллярный электрофорез М — молекула вещества МС - масс-спектрометрия
MC-ESI-MS-MS - масс спектрометрия с ионизацией электрораспылением
МЭКХ - мицеллярная электрокинетическая капиллярная хроматография
НФ - нормальнофазовый
ОФ — обращеннофазовый
ТСХ - тонкослойная хроматография
ТФУ — трифторуксусная кислота

Для, детектирования гидроксикоричных кислот применяют УФ детектирование, электрохимическое детектирование, масс-спектрометрию.
Электрохимическое детектирование (ЭД) - чувствительный метод для соединений, которые способны легко окисляться или восстанавливаться. ЭД становится всё более важным способом для определения очень малых количеств соединений в исследуемых объектах. Недостатком указанного способа детектирования являются высокие требования к чистоте используемых реактивов и воды, сложность обслуживания детектора.
При детектировании в УФ области измеряют поглощение при длине волны 330 нм (328-333 нм) характерных для кафтаровой, хлорогеновой' и её изомеров, кофейной, феруловой, цикориевой кислот и цинарина, и при 280 нм -для детектирования/жумаровой кислоты и кумароилхинных кислот [14].
Масс-спектрометрическое детектирование позволяет более точно проводить идентификацию компонентов. Наиболее распространена методика ВЭЖХ - МС с ионизацией электроспреем, также применяется химическая* ионизация при атмосферном давлении и ионоспреем. Для анализа гидроксикоричных кислот применяют ВЭЖХ - тандемную масс спектроскопию, ВЭЖХ-М8" и ВЭЖХ-М8-М8, что позволяет проводить детектирование транс- и цис- изомеров.
Помимо ВЭЖХ для анализа гидроксикоричных кислот применяют тонкослойную хроматографию, электрофорез, циклическую вольтаметрию, газовую хроматографию.
Тонкослойная хроматография в анализе гидроксикоричных кислот в последнее время применяется значительно реже, чем ВЭЖХ. Тем не менее существуют методики, позволяющие проводить разделение и идентификацию» гидроксикоричных кислот. В качестве сорбентов при анализе гидроксикоричных кислот применяют целлюлозу и силикагель с различными подложками. Подвижная фаза как правило содержит уксусную или муравьиную кислоту, воду, а также бензол, бутанол или другие органические растворители.