Разработка комплексного подхода к обнаружению фальсифицированных лекарственных средств группы цефалоспоринов

• Автор: Лебедева, Наталья Николаевна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 150 с. : 2 ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. Обзор литературы

1.1. Номенклатура и строение цефалоспоринов

1.1.1. Номенклатура цефалоспоринов

1.1.2. Структура и свойства цефалоспоринов

1.2. Фармакологические аспекты

2. Проблема фальсификации лекарственных средств

2. 1. Общие сведения о фальсификатах

2.2. Подходы к обнаружению фальсифицированных лекарственных средств

3. Фармакопейный анализ цефалоспоринов

3.1. Источники информации
3.2. Общая информация о фармакопейных лекарственных средствах группы цефалоспоринов
4. Нефармакопейный анализ цефалоспоринов
5. Современные аналитические методы
5.1. Тонкослойная хроматография
5.2. Инфракрасная спектроскопия
5.3. Спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях
спектра
Выводы по литературным данным
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
ГЛАВА 2. Материалы и методы исследования
2.1. Объекты исследования
2.2. Оборудование и условия испытаний
2.2.1. Основное оборудование для УФ-спектроскопии
2.2.2. Основное оборудование для ИК-спектроскопии
2.2.3. Основное оборудование для ТСХ
ГЛАВА 3. Анализ цефалоспоринов методом УФ-спектроскопии
3.1. Задачи исследования
3.2. Разработка методик пробоподготовки
3.3. Результаты
Выводы по разделу
ГЛАВА 4. Анализ цефалоспоринов методом ИК-спектроскопии
4.1. Задачи исследования
4.2. Методика пробоподготовки. ИК-спектры субстанций цефалоспоринов
4.3. Атлас стандартных ИК-спектров лекарственных средств группы цефалоспоринов
4.4. Сравнение спектров испытуемых препаратов и стандартных
спектров
Выводы по разделу
ГЛАВА 5. Анализ цефалоспоринов методом ТСХ
5.1. Задачи исследования
5.2. Пробоподготовка для анализа лекарственных средств группы цефалоспоринов методом ТСХ
5.3. Разработка условий хроматографирования
5.3.1. Нанесение проб
5.3.2. Выбор состава подвижной фазы
5.4. Полученные результаты
Выводы по разделу
ГЛАВА 6. Выявление фальсифицированных цефалоспоринов, не содержащих указанные на этикетке действующие вещества
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Приложения
Приложение I. УФ-спектры лекарственных средств группы
г/ефалоспоринов
Приложение 2. ИК-спектры лекарственных средств группы
цефалоспоринов
Приложение 3. Экспресс анализ с целью выявления фальсифицированных лекарственных средств. Практическое руководство. Фторхинолоны и
цефалоспорины
Приложение 4. Акт внедрения

ТСХ элюент наливают на дно хроматографической камеры, а нижний край пластины помещают в растворитель. Фронт элюента при этом перемещается снизу вверх [33].
ТСХ с нисходящим элюированием применяют для анализа проб, компоненты которых очень медленно движутся по слою. Элюент в этом случае подают на пластину из специального устройства сверху. К капилярным силам добавляется сила гравитации. Таким образом в некоторых случаях удается достичь лучшего разделения по сравнению с первым вариантом. Для горизонтального элюирования используют пластины с незакрепленным слоем сорбента. Пластину при этом закрепляют горизонтально, а растворитель подают с помощью фитиля из мягкой ткани. [3, И, 20, 23, 39, 48, 80, 81. ].
Часто разделение компонентов смеси значительно улучшается при элюировании в двух взаимно перпендикулярных направлениях (двумерная ТСХ).
В том случае, когда пластины покрыты тонким плотным слоем сорбента с однородными сферическими частицами небольшого размера (5-10 мкм), можно достичь лучшего разделения компонентов смеси на более коротких пластинах. При этом хроматографируют меньшие пробы. Такой вариант получил название высокоэффективной ТСХ (ВЭТСХ).
Для ТСХ применяют выпускаемые промышленностью пластины с закрепленным слоем сорбента - силикагелем и оксидом алюминия. Для повышения точности анализов рекомендуется предварительно проводить активацию пластин в хроматографической камере, используя в качестве ПФ ацетон или 10% раствор аммиака. После того, как фронт растворителя достигнет верхнего края пластины, пластину извлекают из хроматографической камеры и высушивают. Анализируемый раствор наносят на пластину с помощью микрошприца или микропипетки. Как правило, наносимый объем в обычной ТСХ составляет 1—5 мкл. Пробу