Совместное определение водорастворимых витаминов в витаминных комплексах методом капиллярного электрофореза

• Автор: Богачук, Мария Николаевна
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 149 с. : 8 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Капиллярный электрофорез. История и сущность метода

1.1.1. Мицеллярная электрокинетическая хроматография. Сущность и применение метода

1.1.2. Техника выполнения работ на длинном и коротком концах капилляра

1.1.3. Капиллярный электрофрез в фармакопейном анализе

1.2. Водорастворимые витамины. Их свойства и функции

1.3. Поливитаминные комплексы. Классификация и значение

1.4. Хроматографические методы анализа водорастворимых витаминов

1.5. Электрофоретические методы анализа водорастворимых витаминов

1.6. Фармакопейные методы анализа водорастворимых витаминов
1.7. Нефармакопейные утвержденные методы анализа водорастворимых
витаминов
Выводы по главе
Глава 2. Материалы и методы исследования
2.1. Оборудование и реактивы
2.2. Стандартные образцы
2.3. Объекты исследования
Выводы по главе
Глава 3. Исследование содержание водорастворимых витаминов в
поливитаминных комплексах методом зонального электрофореза на
длинном конце капилляра и мицеллярной электрокинетической
хроматографии на коротком конце капилляра
3.1 .Оптимизация условий экстракци
3.2.Оптимизация условий КЗЭ - анализа на длинном конце капилляра
3.3. Оптимизация условий МЭКХ - анализа на коротком конце капилляра
3.4. Оптимизация условий детектирования
3.5. Метрологические характеристики разработанной методики. Сравнение с
параметрами разделения методики ВЭЖХ
Глава 4. Валидация методов количественного определения
водорастворимых витаминов
4.1. Основные валидационные параметры определения водорастворимых витаминов методом КЗЭ и МЕКХ на длинном и коротком концах капилляра..
4.2. Метрологические и валидационные парметры разработанных методик определения водорастворимых витаминов
4.3.Тест пригодности электрофоретических систем
Выводы по главе

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
Список литературы
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
BP - British Pharmacopoeia
ЕР - European Pharmacopeia
CIEF - капиллярная изоэлектрофокусировка
СІТР - капиллярный изотахофорез
СТАВ - цетилтриметиламмоний бромистый
DTAB - додецилтриметиламмоний бромистый
SDS - натрия додецилсульфат
USP - United States Pharmacopeia
БАД - биологически активные добавки
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография
ВЭЖХ-МС - высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-детектированием
ВЭЖХ-MS-MS - высокоэффективная хроматография с детектированием методом тандемной масс-спектрометрии
ВЭЖХ-MS11 - высокоэффективная хроматография с детектированием методом тандемной масс-спектрометрии
ВЭКЭ - высокоэффективный капиллярный электрофорез
ГФ - государственная фармакопея
КЭХ (англ. СЕС) - капиллярная электрохроматография
КЗЭ - капиллярный зональный электрофорез
КЭ - капиллярный электрофорез
J1C - лекарственное средство
МЭКХ (англ. МЕКС) - мицеллярная электрокинетическая хроматография НД - нормативная документация
НФ-ВЭЖХ - нормально-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография
ОФ-ВЭЖХ - обратно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография ОФС - общая фармакопейная статья

Таблица З
Характеристика субстанции рибофлавина
Параметры Рибофлавин*
по ГФ X и XI по ВР 2009 1 по ЕР 6.0 по ивР
Описание Желто-оранжевый кристаллический порошок со слабым специфическим запахом, горького вкуса. На свету неустойчив Желтый или желто-оранжевый кристаллический порошок -
Растворимость Мало растворим в воде, практически нерастворим в 95% спирте, эфире, ацетоне, бензоле и хлороформе, растворим в растворах щелочей Трудно растворим в воде, практически нерастворим в 96% этаноле -
Подлинность Водный раствор имеет интенсивную зеленую флюоресценцию в УФ-свете, исчезающую при добавлении соляной кислоты или щелочи Водный раствор имеет интенсивную зеленую флюоресценцию в УФ-свете (267, 373 и 444 нм); ТСХ на пластинке силикагеля, ПФ - вода; УФ-спектр (450 нм) Водный раствор имеет интенсивную зеленую флюоресценцию в УФ-свете (267, 373 и 444 нм)
Удельное вращение от —110° до —130° от —115° до —135° от —115° до —135°
Примеси Люмифлавин ВЭЖХ (люмифлавин и его производные) Люмифлавин
Сульфатная зола 0,2% (из 0,5г препарата) 0,1% (из 1 г препарата) 0,3% (из 0,5 г препарата)
Потери в массе при высушивании 1,5% (для 0,5г препарата) 1,5% (для 1 г препарата) 1,5% (для 0,5 г препарата
Тяжелые металлы не более 0,001% -
Хранение В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла В плотно закрытых контейнерах, защищенных от действия воздуха и света В плотно закрытых контейнерах, защищенньг от действия воздуха и свет
* В ГФ XII и Л> 15 статья на рибофлавин отсутствует.