Разработка аппаратурных и методических способов повышения аналитических характеристик энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализатора

• Автор: Грязнов, Артем Юрьевич
• Шифр специальности: 05.27.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 132 с. : ил.

Глава 1. Современное развитие энергодисперсионного анализа

1.1. Аппаратура рентгеноспектрального анализа

1.2. Факторы, влияющие на точность анализа в

энергодисперсионной спектрометрии

Глава 2. Аппаратура и методы исследования

2.1. Энергодисперсионный анализатор БРА-17

2.2. Математическая модель энергодисперсионного спектрометра

Глава 3. Оптимизация спектра первичного излучения

3.1 Фильтрация первичного излучения

3.2. Сравнение фильтрации первичного спектра с методом вторичных мишеней

Глава 4. Фильтрация вторичного излучения

4.1. Принципы фильтрации вторичного излучения в энергодисперсионном анализе
4.2. Применение вторичной фильтрации для повышения предела обнаружения серебра в различных продуктах
4.3. Применение вторичной фильтрации при анализе тантала в продуктах тантал-ниобиевого производства
Заключение
Список литературы
Приложение
Приложение
Приложение
Энергодисперсионная рентгеноспектральная аппаратура является одним из наиболее динамично развивающихся направлений в рентгеновском приборостроении. Ее широкое распространение обусловлено сочетанием трех благоприятных факторов:
- резким повышением аналитических характеристик детектирующих систем, что связано как с широким применением полупроводниковых детекторов, так и с улучшением разрешения газовых пропорциональных детекторов (до 14-12% в обычных и до 10-8 % в электрогазолюминесцентных);
- развитием спектрометрических аналого-цифровых преобразователей (повышением скорости обработки сигнала и надежности устройств с одновременным уменьшением их размеров);
- увеличением производительности персональных компьютеров и микропроцессорной техники, а также доступностью этих средств для широкого использования.
Известно, что энергодисперсионные спектрометры обладают перед традиционными кристалл-дифракционными спектрометрами рядом аналитических и эксплуатационных достоинств, таких как:
- одновременность регистрации всех химических элементов, присутствующих в образце;
- меньшая чувствительность к точности установки образцов, что позволяет анализировать объекты с минимальной пробоподготовкой,
- большая точность анализа негомогенных образцов и образцов с неравномерной плотностью.
Энергодисперсионные анализаторы по сравнению с кристалл-дифракционными приборами имеют более простую конструкцию, так как в них отсутствуют механические узлы высокой точности, и, как следствие, за рубежом цена таких приборов примерно в 3 раза ниже.
Анализ современного состояния энергодисперсионной рентгеновской аппаратуры показывает, что данная научно-техническая отрасль обладает значительным потенциалом.
Достоинства метода энергодисперсионной спектрометрии обеспечили широкое распространение аппаратуры и методики анализа в сырьевых отраслях промышленности, в металлургии, в рециклинге вторичного сырья, таможне, криминалистике и многих других. Такое широкое распространение не означает, что появился относительно дешевый неполноценный заменитель кристалл-дифракционного метода, - во многих случаях отличительные особенности энергодисперсионных анализаторов являются определяющими при использовании этого метода, и пользователи, даже при наличии финансовых возможностей, отказываются от кристалл-дифракционной аппаратуры в пользу энергодисперсионной.
В связи с постоянным ростом требований к точности энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного анализа в самых различных исследовательских и промышленных областях актуальной задачей является повышение аналитических характеристик энергодисперсионных анализаторов, что может быть достигнуто двумя путями: совершенствованием аппаратуры и развитием методических приемов анализа, где на первом месте стоит вопрос оптимизации условий возбуждения и регистрации излучения от анализируемого образца. Настоящая работа посвящена аппаратурнометодическим вопросам энергодисперсионного анализа.
Целями диссертационной работы являлись:
- исследование комплексного применения первичной и вторичной фильтрации рентгеновского излучения в энергодисперсионных анализаторах для повышения их аналитических характеристик;
— создание математической программы, моделирующей работу энергодисперсионного анализатора и проверка ее пригодности при отработке методик энергодисперсионного анализа;
практически все энергодисперсионные спектрометры благодаря сближенной рентгенооптической схеме оснащаются маломощными рентгеновскими трубками с прострельным анодом, и, во-вторых, энергодисперсионный анализатор БРА-17-02, использовавшийся при проведении экспериментов, оснащен трубкой типа БХ-7 также с прострельным анодом. На рисунке показано влияние ослабляющих сред на первичный поток рентгеновского излучения, при ЭТОМ X - глубина проникновения электронов в мишень, X1 -толщина мишени, хз - толщина выпускного окна, х? — расстояние от выпускного окна до фильтра, х* — толщина фильтра, х^ — расстояние от фильтра до поверхности образца, X - точка на поверхности образца.
Из формул (2.1 - 2.6) и рис. 2.4 следует, что спектральную плотность потока фотонов тормозного излучения рентгеновской трубки можно рассчитать по формуле (2.7), а интенсивность характеристических линий - по формуле (2.8):
К(Е) = к-гмда-5/ -1] • ехр((х1 - х) • Цм(Е)) X
^ ' , (2.7)
х ехр((х2) • рво (Е)) • ехр((х4 ) • рф (Е)) • ехр((х3 + х5) • рСР (Е))
Ьщ = к, и, •У • {ЕуС _11 -ехр((х1-х)-рм(Е ))х
2М ) . (2.8)
х ехр((х2) ■ Рво(Еч)) • ехр((х4) • рф(Еч)) - ехр((х3 + х5) • рСР(Еч)) где толщины ослабляющих слоев х1 - х5 берутся в соответствии с рис. 2.4, цМ(Е) - линейный коэффициент ослабления рентгеновского излучения материалом мишени, цво(Е) -материалом выпускного окна (обычно бериллия), Рф(Е) -материалом фильтра, Цср(Е) -средой между трубкой и исследуемым объектом (чаще всего воздухом).
Для того, чтобы иметь возможность использовать формулы 2.7 и 2.8 для расчетов необходимо знать глубину проникновения электронов в мишень х, которая рассчитывается по формуле Бете с модифицированным потенциалом ионизации по [84].