Получение бетулинового концентрата из технической бересты спиртовой экстракцией

• Автор: Коптелова, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Архангельск
• Количество страниц: 155 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Анатомическое строение коры березы бородавчатой Betula pendula Roth

1.2 Химический состав коры березы

1.3 Тритерпеноиды в составе экстрактивных веществ

1.4 Направления химической переработки бересты

1.5 Методы выделения бетулина

1.5.1 Получение бетулина из талловых продуктов

1.5.2 Получение бетулина из коры березы

1.6 Методы интенсификации процесса экстракции

1.7 Теоретические основы экстракции растительного сырья
1.8 Теоретические основы массопереноса в системах с твердой фазой
1.9 Применение бетулина
1.10 Выводы по аналитическому обзору литературы, постановка цели и задач исследования
2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Подготовка сырья и анализ бересты
2.2 Экстрагирование и выделение ЭВ и бетулина-сырца из экстрактов
2.2.1 Экстракция методом настаивания
2.2.2 Экстракция дефлегмационным методом
2.2.3 Извлечение бетулина методом экстракции в поле ультразвука.
2.2.4 Извлечение бетулина методом СВЧ-экстракции
2.2.5 Выделение ЭВ методом полной отгонки растворителя
2.2.6 Выделение бетулина-сырца методом физической конденсации
2.3 Определение свойств этанольного экстракта бересты
2.4 Анализ ЭВ, бетулина-сырца и очищенного бетулина
2.5 Очистка бетулина из бетулина-сырца
2.6 Определение растворимости
2.7 Инструментальные методы анализа
2.7.1 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
2.7.2 Хромато-масс-спектрометрия (ХМС)
2.7.3 Инфракрасная спектроскопия (ИК — спектроскопия)
2.7.4 Спектроскопия ядерного магнитного резонанса
(ЯМР - спектроскопия)
2.7.5 Элементный анализ
2.7.6 Электронная микроскопия
2.7.7 Определение пористости
2.8 Статистическая обработка результатов
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Характеристика и химический состав ЭВ и бересты
3.1 Л Виды бересты
3.1.2 Физико-механические характеристики и физические свойства бересты
3.1.3 Химический состав бересты
3.1.4 Химический состав ЭВ, бетулина-сырца и очищенного бетулина
3.2 Тестирование растворимости очищенного бетулина, бетулина-сырца и ЭВ
3.2.1 Выбор растворителя (экстрагента)
3.2.2 Исследование растворимости очищенного бетулина, бетулина-сырца и ЭВ
3.3 Математическое описание экстракционного извлечения ЭВ из бересты
3.3.1 Гидродинамические условия
3.3.2 Теоретические закономерности экстрагирования бересты
3.3.3 Кинетика экстрагирования модельных образцов бересты
3.4 Разработка способов интенсификации экстрагирования бересты
3.4.1 Применение ультразвука при экстракции
3.4.2 Экстракция бересты при воздействии СВЧ-поля
3.4.2.1 Выбор растворителя для СВЧ-экстракции
3.4.2.2 Влияние жидкостного модуля
3.4.2.3 Исследование кинетических закономерностей процесса СВЧ-экстрагирования бересты
3.5 Математическое описание влияния основных параметров СВЧ-экстракции
3.6 Влияние вида измельчения на процесс экстракции бересты
3.7 Выводы по экспериментальной части
4 ТЕХНОЛОГИЯ БЕТУЛИНОВОГО КОНЦЕНТРАТА
4.1 Технологическая схема получения бетулинового концентрата
4.2 Экономические расчеты
5 ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение

мелком измельчении сырья снижается выход ЭВ из-за уплотнения слоя, образования застойных зон и уменьшения общей поверхности контакта с экстрагентом.
2) Вид растворителя
Для извлечения веществ в качестве экстрагента используют растворители с различной полярностью, исходя из принципа «подобное растворяется в подобном». В соответствии с этим растворители можно разделить на полярные (вода, метиловый спирт), малополярные (этиловый, пропиловый и бутиловый спирты, ацетон) и неполярные (хлороформ, диэтиловый и петролейный эфиры, гексан) [73].
Количество извлекаемых ЭВ зависит от вида используемого растворителя и последовательности их применения. Обычно используемый материал сначала обрабатывают неполярными растворителями, а затем проводят экстракцию эфиром, этанолом и водой [81].
Большое влияние на процесс экстракции оказывают диэлектрическая постоянная, вязкость и поверхностное натяжение растворителя. С понижением вязкости и поверхностного натяжения экстрагента выход ЭВ растет. Увеличение вязкости пропорционально снижает коэффициент диффузии, поэтому для экстракции необходимо использовать экстрагенты с наименьшей вязкостью. В полярных экстрагентах, значения диэлектрической постоянной у которых высокие, хорошо растворяются вещества, имеющие в своем составе полярные молекулы. Применение в качестве экстрагента водно-спиртовых смесей, диэлектрическая постоянная которых может быть изменена в широких пределах, позволяет экстрагировать широкий круг веществ [72].
В качестве экстрагента для извлечения ЭВ бересты опробованы алифатические углеводороды и их производные, бензол, спирты С) - С4 , ацетон. Хотя растворимость ЭВ в этих растворителях невелика (не более 50 г/л при температуре кипения), все растворители, за исключением петролейного эфира, пригодны для этой цели [1]. Выход и характеристика продуктов, полученных при экстракции различными растворителями, приведены в табл. 1.10.