Технология и физико-химические свойства тонкопленочных и дисперсных материалов на основе оксидов титана, кремния и кобальта

• Автор: Бричков, Антон Сергеевич
• Шифр специальности: 05.17.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 140 с. : ил.

Оглавление
Введение
1 Физико-химические свойства, методы получения и области применения тонкопленочных и дисперсных материалов на основе диоксида титана
1.1 Тонкопленочное и дисперсное состояние вещества
1.2 Методы синтеза пленок: достоинства и недостатки
1.2.1 Золь-гель метод получения тонкопленочных и дисперсных материалов.
1.3 Роль подложки при формировании пленок
1.4 Свойства Т1О2 и материалов на его основе, их практическое использование
2 Исходные вещества. Методы синтеза и исследования свойств материалов
2.1 Исходные вещества для получения тонкопленочных и дисперсных материалов. Подготовка подложек
2.2 Метод синтеза тонких пленок из пленкообразующих растворов
2.3 Методы исследования пленкообразующих растворов
2.4 Методы исследования тонкопленочных и дисперсных материалов
3 Физико-химическое исследование процессов, протекающих в пленкообразующих растворах
4 Исследование процессов формирования тонкопленочных и дисперсных материалов на основе оксидов титана, кремния и кобальта
4.1 Процессы формирования тонкопленочной и дисперсной системы ТЮ
4.2 Процессы формирования тонкопленочной и дисперсной системы ТЮ2-8Ю2
4.3 Процессы формирования тонкопленочной и дисперсной системы ТЮ2-С03О4...6З
4.4 Процессы формирования тонкопленочной и дисперсной системы ТЮ2-8Ю2-С0зО
5. Фазовый состав, структура и свойства пленок оксидов титана, кремния и кобальта
5.1 Оптические свойства тонкопленочных материалов
5.2 Газочувствительные свойства тонкопленочных материалов
5.3 Каталитические свойства тонкопленочных материалов

6. Технология получения. Области практического использования тонкопленочных и дисперсных материалов на основе оксидов титана, кремния и кобальта
6.1 Технологическая схема получения материалов на основе систем оксидов ТЮ2-8Ю2, ТЮ2-С03О4, ТЮ2-8Ю2-Соз
6.2 Области практического использования полученных материалов
6.2.1 Исследование биологической активности порошкообразных материалов на основе диоксида титана
Выводы
Список литературы
Приложение 1 «Акт о внедрении результатов научно-исследовательской (опытноконструкторской) работы»
Приложение 2 «Акт о практическом апробировании результатов НИР»
Приложение 3 «Акт о практическом апробировании разработки»
Приложение 4 «Акт оценки биологической активности дисперсных материалов на основе систем оксидов титана, кремния и кобальта»

Введение
Химическая стабильность, нетоксичность диоксида титана и способность образовывать устойчивые пары «электрон - дырка» привлекли внимание ученых к исследованию каталитической активности ТЮ2, а также фотокаталитических и газочувствительных свойств материалов на его основе [1-5]. Часто для повышения адгезии к поверхности различных подложек, фотоактивности и гидрофилыюсти состав пленок ТЮ2 модифицируют диоксидом кремния, а для увеличения их магнитаой восприимчивости, газовой чувствительное и смещения края полосы поглощения - соединениями кобальта [6-9]. Интерес к исследованию свойств тонкопленочных и дисперсных материалов на основе системы сложных оксидов ТЮ2-8Ю2-Соз04 возник после обнаружения эффекта нелинейности в изменении их оптических свойств под воздействием лазерного облучения. Позднее было установлено, что стеклообразные керамические материалы при определенных условиях синтеза обладают как ферромагнитаыми, так и парамагнитными свойствами, а также способны эффективно катализировать процессы селективного эпоксидирования старола [1, 10-11]. Однако материалы на основе системы ТЮ2-8Ю2-Со304, обладающие вышеперечисленными свойствами, были получены физическими методами - сплавлением оксидов или магнетронным напылением, - в связи с чем исследование свойств системы в широком диапазоне концентрационных соотношений оксидов было ограничено.
Актуальность применения золь-гель технологии для синтеза систем сложного состава очевидна: она позволяет свободно манипулировать
концентрациями исходных компонентов, достигать высокой степени их гомогенизации и чистоты конечного продукта. Для воспроизводимого получения тонкопленочных и дисперсных материалов с необходимым набором физикохимических характеристик и функциональных свойств качественный состав исходных пленкообразующих растворов и концентрационные соотношения входящих в них соединений должны быть тщательно оптамизированы. Такой

Растровую электронную микроскопию пленок на поверхности СВ и кремниевых подложек проводили на микроскопе Carl Zeiss NVision 40 при ускоряющих напряжениях 1 - 30 кВ с использованием детекторов вторичных и обратно-рассеянных электронов. Съемку осуществляли без предварительного напыления проводящих материалов на поверхность образцов.
Оптические характеристики пленок (п, d) на поверхности кремниевых подложек исследовали на эллипсометре фирмы «Sentech» SE 400 advanced при длине волны лазера 632,8 нм. Собственное оптическое поглощение пленок на поверхности кварцевых подложек исследовали на спектрофотометре UV-2501 PC фирмы «Shimadzu».
Газочувствительиые свойства пленок исследовали в режиме постоянного нагрева и при термоциклировании в специально изготовленных камерах с использованием электронных устройств, управляемых с помощью персонального компьютера. На сапфировую подложку, являющуюся основой рабочего элемента газового сенсора, наносили пленкообразующие растворы с помощью капилляра. Образцы сушили при 60°С в течение 30 мин и затем подвергали отжигу при температуре 700°С в течение 1 часа с целью получения поликристаллических пленок и стабилизации их электрофизических параметров. Схематическое изображение чувствительного элемента сенсора показано на рисунке 2.1. К контактным площадкам датчиков приварены электровыводы из золотой проволоки диаметром 50 мкм. Сенсор имеет металлический корпус ТО-8 (рисунок 2.2) с отверстием в крышке для доступа газа.
Для исследования газовой чувствительности пленок за адсорбционный отклик принимали относительное изменение сопротивления AR/Ro, AR = Rc- R(), где Ro, Rc - сопротивление сенсоров в чистом воздухе и газовоздушной смеси, соответственно.
Измерительный стенд обеспечивает погрешность измерения проводимости 1 %.