Процессы получения высокопористых материалов в сверхкритическом флюиде

• Автор: Каталевич, Антон Михайлович
• Шифр специальности: 05.17.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 185 с. : ил.

Оглавление
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Сверхкритические флюиды

1.1.1. Сверхкритическое состояние вещества,

основные параметры и свойства

1.1.2. Применение сверхкритических флюидов

1.2. Аэрогели как новый инновационный материал

1.3. Методы получения золей диоксида кремния

1.3.1. Влияние катализаторов

1.3.2. Влияние выбора прекурсора
1.4. Процессы гелеобразования и старения гелей
1.5. Методы модификации поверхности пор
1.6. Методы сушки геля
1.7. Математические модели сверхкритической сушки
1.8. Постановка задачи
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛУЧЕНИЯ
АЭРОГЕЛЕЙ
2.1. Методика получения гидрофильных аэрогелей
2.1.1 Приготовление монолита алкогеля
2.1.2. Приготовление микрочастиц алкогеля сферической формы эмульсионным методом
2.2. Экспериментальная установка
2.2.1 Описание установки
2.2.2 Инструкция по эксплуатации установки сверхкритической сушки
2.2.3 Растворимость нафталина в сверхкритическом флюиде
2.3. Сверхкритическая сушка алкогеля
2.3.1 Описание процесса сверхкритической сушки
2.3.2. Экспериментальное исследование кинетики сверхкритической сушки

2.4. Характеристика полученных аэрогелей
ГЛАВА 3. МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ
3.1. Математическое моделирование потоков сверхкритического флюида
3.1.1. Математическое описание гидродинамики в сверхкритическом реакторе
3.1.2. Алгоритм решения уравнений модели
3.1.3. Подготовительный этап моделирования
3.2. Оптимизация конструкционных параметров сверхкритического реактора
3.2.1. Распределение потока ск-СОг по объему реактора
3.2.2. Количественные характеристики гидродинамики потока СКФ
3.3. Математическое моделирование процесса сверхкритической сушки
3 .3 .1. Моделирование гидродинамики в сверхкритическом реакторе при различной загрузке
3.3.2. Моделирование кинетики сверхкритической сушки
3.3.3. Результаты моделирования процесса сверхкритической сушки
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СВЕРХКРИТИЧЕСКОЙ АДСОРБЦИИ И ПОЛУЧЕНИЕ КОМПОЗИТОВ НА ОСНОВЕ АЭРОГЕЛЕЙ
4.1. Исследование процесса адсорбции в среде сверхкритических флюидов..
4.1.1. Основные свойства активных веществ для адсорбции
4.1.2. Получение композита «аэрогель - активное вещество»
4.2. Исследование растворения композита «аэрогель-активное вещество»
4.2.1. Методика растворения твердых лекарственных форм
4.2.2. Кинетика высвобождения активных веществ
4.3. Оптимизация процесса сверхкритической адсорбции
4.3.1. Рекомендации по оптимизации процесса адсорбции
4.3.2. Экономическое обоснование
ГЛАВА 5. СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ СПОСОБОВ СУШКИ
5.1. Отработка режимов гелеобразования и процесса сушки в условиях атмосферного давления
5.1.1. Отработка режима гелеобразования

5.1.2. Приготовление гидрофобного геля
5.1.3. Сушка геля при атмосферном давлении
5.2. Характеристика полученного материала на основе диоксида кремния
5.3. Влияние структурных характеристик на теплопроводность пористых материалов на основе диоксида кремния
5.4. Сравнительный анализ энергопотребления различных способов сушки
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. МЕТОДИКИ АНАЛИТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ.... 175 ПРИЛОЖЕНИЕ 2. СВОДНАЯ ТАБЛИЦА ОТРАБОТКИ РЕЖИМОВ
ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. ПРИКАЗ О РЕГИСТРАЦИИ «НОУ-ХАУ»
ПРИЛОЖЕНИЕ 4. ПОЛУЧЕННЫЕ НАГРАДЫ

удаляется из пор, что вызывает уменьшение их размера. Данный процесс схематично показан на рис. 1.11.
Процесс дозревания по Оствальду [97] сопровождается растворением и повторным осаждением, вследствие разности размеров частиц. Чем меньше частица, тем больше ее растворимость. В результате мелкие частицы исчезают, поры небольших размеров заполняются, что приводит к увеличению в среднем размера пор.
Структурные изменения, происходящие при старении геля, оказывают существенное влияние на процесс сушки [98] Чем жестче получается структура геля, тем лучше она может выдерживать капиллярное давление. Таким образом, состарившиеся гели сжимаются и трескаются при сушке меньше, чем их не состарившиеся аналоги.
1.5. Методы модификации поверхности пор
Аэрогели на основе чистого ТЭОС или аэрогели, приготовленные из жидкого стекла, гидрофильны и быстро адсорбируют влагу из окружающего воздуха, а при помещении в воду они сразу распадаются с очень быстрым разрушением структуры. На поверхности пор геля находятся полярные гидроксильные группы ОН-, которые могут участвовать в образовании водородных связей с молекулами воды. Заменив эти группы на неполярные, инертные по отношению к воде, можно получить гидрофобный аэрогель [99]. Для осуществления такой замены применяют специальные вещества-модификаторы, например метилтриметоксисилан (МТМС),
Рис. 1.11. Синерезис в силикагеле