Разработка усовершенствованной технологии производства тетрафторида урана

• Автор: Скрипченко, Сергей Юрьевич
• Шифр специальности: 05.17.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 155 с. : ил.

Содержание
ВЕДЕНИЕ

1 ПЕРЕРАБОТКА ОБОРОТНЫХ РАСТВОРОВ ТЕХНОЛОГИИ

ПРОИЗВОДСТВА ТЕТРАФТОРИДА УРАНА

1Л Обзор методов переработки оборотных растворов

1Л Л Переработка хлоридно-фторидных маточных растворов

1 Л.2 Переработка азотнокислых рафинатов

1Л .3 Переработка карбонатных маточных растворов

1.2 Постановка задачи исследований

1.3 Нейтрализация кислых оборотных растворов карбонатными маточниками

1.3.1 Методика проведения экспериментов
1.3.2 Нейтрализация азотнокислых рафинатов карбонатными маточниками
1.3.3 Нейтрализация хлоридно-фторидных растворов карбонатными маточниками
1.3.4 Нейтрализация смеси оборотных растворов карбонатными маточниками
1.4 Укрупненные испытания на реальных оборотных растворах производства тетрафторида урана
1.5 Промышленные испытания технологии совместной переработки оборотных
растворов производства тетрафторида урана
Выводы к главе
2 СНИЖЕНИЕ ВЫБРОСОВ ОКСИДОВ АЗОТА И РАСХОДА АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ ПРИ РАСТВОРЕНИИ УРАНОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ
2.1 Литературный обзор. Постановка задачи исследований
2.2 Методика проведения экспериментов
2.3 Влияние нитрата аммония на количество выделяющихся оксидов азота
2.4 Влияние нитрата аммония на расход азотной кислоты
2.5 Влияние нитрата аммония на кинетику растворения закиси-окиси урана азотной кислотой

2.6 Влияние высоты столба выщелачивающего раствора на количество выделяющихся оксидов азота
2.7 Совместное растворение закиси-окиси урана и полиураната аммония
2.8 Промышленные испытания
Выводы к главе
3 РЕЭКСТРАКЦИЯ УРАНА ИЗ ТБФ РАСТВОРАМИ ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА
3.1 Методика проведения реэкстракции урана из ТБФ растворами пероксида водорода
3.2 Влияние содержания пероксида водорода в реэкстрагирующем растворе на извлечение урана из ТБФ
3.3 Влияние pH на реэкстаркцию урана из ТБФ растворами пероксида водорода
3.4 Влияние температуры на реэкстракцию урана из ТБФ растворами пероксида водорода
3.5 Влияние времени выдержки на реэкстракцию урана из ТБФ растворами пероксида водорода
3.6 Влияние пероксида водорода на ТБФ
3.7 Физико-химические свойства пероксида урана
3.8 Восстановительное прокаливание пероксида урана до и02. Получение тетрафторида урана «полусухим» методом
3.9 Разработка технологии экстракционно-пероксидного аффинажа
Выводы к главе
4 ПОЛУЧЕНИЕ ТЕТРАФТОРИДА УРАНА ИЗ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ СОЛЯНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ УРАНА(ГУ)
4.1 Методика проведения экспериментов
4.2 Получение тетрафторида периодическим и полунепрерывным способом
4.2.1 Изучение состава тетрафторида урана
4.2.2 Исследование тетрафторида урана методом ИК-спектроскопии
4.2.3 Изучение гранулометрического состава тетрафторида урана
4.3 Осаждение тетрафторида урана на экспериментальном каскаде
4.3.1 Результаты исследований тетрафторида урана
4.4 Сушка и прокаливание тетрафторида урана
4.5 Промышленные испытания
Выводы к главе
Заключение
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Приложение А
Приложение Б
Приложение В. Рентгенограммы тетрафторида урана, осажденного из
комплексного раствора урана(ІУ)
Приложение Г. Гранулометрический анализ образцов
Приложение Д. Рентгенограммы тетрафторида урана после сушки-прокалки ... 153 Приложение Е

80% [23], содержание Б" в осадке составляет 5-9%, при рН=9,5-10 соответственно 65% [23] и 13-15%. Согласно технологической схеме, образующийся при нейтрализации оборотных растворов осадок направляется на стадию выщелачивания урановых концентратов [23]. Таким образом, рост фторид-ионов в осадке приводит к увеличению его содержания в азотнокислом растворе, поступающем на экстракцию. Это, в свою очередь, негативно отражается на работе всего экстракционного передела. Согласно анализам при рН=11-12 щелочной нейтрализации содержание фторид-ионов в растворе после выщелачивания составляет 1,3-2,5 г/дм3, при рН=9,5-10 - 2,5-3,6 г/дм3.
С помощью рентгенофазового анализа установлено, что при щелочной нейтрализации оборотных растворов производства тетрафторида урана в составе образующегося осадка присутствуют Па2и40]з, 2и0з-ЫНз-ЗН20, и(ОН)4, иО(ОН)2, и02Рп2‘п, Цр4. Таким образом, источниками фтора в осадке являются тетрафторид урана, механически захваченный из поступающих хлоридно-фторидных маточников, и образующиеся смешанные соли фторида уранила. Согласно проведенным экспериментам, среднее содержание ЦБ4 в хлоридно-фторидных маточных растворах, поступающих на совместную переработку, составляет 3,0 г/дм3. При этом в момент перекачки растворов с газоочистки оно достигает 12-14 г/дм3. Поэтому для снижения доли фтора в образующемся осадке была организована дополнительная стадия фильтрации хлоридно-фторидных маточников. На линии подачи данных растворов был установлен и запущен в работу патронный фильтр. Это техническое решение обеспечило снижение содержания фтора до 1-2% в осадке и до 1,1-1,9 г/дм3 в азотнокислом растворе, поступающем на экстракцию.
По результатам промышленных испытаний была предложена технология переработки оборотных растворов, согласно которой, процесс нейтрализации кислых оборотных растворов карбонатными маточниками необходимо проводить до pH =4,5-5,0 с последующей продувкой смеси сжатым воздухом и обработкой щелочью до рН=9,5-10 (рисунок 1.1).