Физико-химические основы технологии кристаллогидратов нитрата магния, марганца и оксидов на их основе

• Автор: Лановецкий, Сергей Викторович
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 351 с. : 59 ил.

Оглавление
Введение
1. ОСНОВНЫЕ ТЕНДЕНЦИИ РАЗВИТИЯ ТЕХНОЛОГИЙ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ И УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1Л. Состояние и перспективы развития производства ряда нитратов

металлов I и II группы высокой чистоты

1Л Л. Анализ существующих технологий получения нитрата магния высокой чистоты

1.2. Анализ способов получения кристаллогидратов марганцевых солей50 1.2Л. Способы получения чистых растворов и кристаллогидратов
Мп(Ж)3)2

1.2.2. Способы получения кристаллогидратов Мп(СН3СОО)2

1.3. Анализ перспективных направлениий получения

диоксида марганца
1.4. Анализ перспективных направлений получения оксида магния
1.5. Выводы
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА И ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Методы анализа химического состава используемых прекурсоров и продуктов синтеза
2.2. Методы анализа устойчивости растворов исследуемых солей к переохлаждению
2.3. Методы анализа скорости роста кристаллов исследуемых солей
2.4. Способы пропитки танталовых электродов мараганцевыми растворами с их последующим терморзложением
2.5. Методика исследования регенерации отработанных марганцевых растворов
2.6. Методика осаждения гидроксида магния из растворов солей
2.7. Методика исследования влияния ультразвукового воздействия на дисперсные характеристики исследуемых соединений
2.8. Методика исследования скорости сушки и дегидратации Mg(OH)2
2.9. Методика определения размеров частиц на лазерном анализаторе
2.10. Методика термического анализа
2.11. Методика рентгенофазового анализа
2.12. Методика проведения электронной микроскопии и рентгеноспектрального анализа
3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СОЛЕЙ МАГНИЯ И МАРГАНЦА
3.1. Анализ научных исследований о процессах, протекающих при кристаллизации солей из растворов
3.2. Исследование процесса политермической кристаллизации Mg(Ж)з)26H20

3.2.1. Анализ факторов оказывающих влияние на метастабильную устойчивость растворов ]У(Ж)3)2 к переохлаждению
3.2.2. Изучение кинетики роста кристалла ]У(М03)2‘6Н20 в условиях постоянного переохлаждения растворов
3.2.3. Кинетика роста кристалла М§(1чЮ3)2-6Н20 в процессе политермической кристаллизации
3.2.4. Изучение скорости массовой кристаллизации 1У(>ТО3)2'6Н20
3.3. Изучение условий удаления примесей из технического раствора М£(Ж)3)2 и кристаллического продукта
3.4. Разработка технологии получения М£(>Ю3)2-6Н20 высокой чистоты
3.5. Промышленные испытания способа очистки раствора М§(]403)2 от примесей
3.6. Исследование процесса политермической кристаллизации Мп(Ж>з)2-6Н20
3.6.1. Анализ факторов оказывающих влияние на метастабильную устойчивость растворов Мп(>Ю3)2 к переохлаждению
3.6.2. Кинетика роста кристалла Мп(Ж)3)26Н20 в условиях постоянного переохлаждения
3.6.3. Исследование условий массовой кристаллизации Мп(1103)2-6Н20
3.7. Разработка технологии получения Мп(ТЮ3)2-6Н20 высокой чистоты
3.7.1. Очистка гексагидрата нитрата марганца посредством кристаллизации
3.7.2. Очистка металлического марганца растворами азотной кислоты
3.7.3. Разработка технологической схемы получения Мп(Ж)3)2'6Н20 высокой чистоты
3.8. Исследование процесса политермической кристаллизации
Мп(СН3С00)2-4Н20
3.8.1. Анализ факторов оказывающих влияние на метастабильную
устойчивость растворов Мп(СН3СОО)2 к переохлаждению
3.8.2. Кинетика роста кристалла Мп(СН3С00)24Н20 в условиях постоянного переохлаждения
3.8.3. Исследование условий массовой кристаллизации
Мп(СН3СОО)2-4Н20
3.9. Разработка технологии получения Мп(СН3С00)2-4Н20 высокой чистоты
3.9.1. Очистка Мп(СН3С00)24Н20 посредством кристаллизации
3.9.2. Очистка карбоната марганца растворами кислот
3.9.3. Разработка технологической схемы получения Мп(СН3С00)2-4Н20 высокой чистоты
3.10. Выводы

4. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПРОЦЕССА ФОРМИРОВАНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА НА ПОВЕРХНОСТИ ПОРИСТЫХ ТАНТАЛОВЫХ ЭЛЕКТРОДОВ
4.1. Исследование технологии получения пленки Мп02 на танталовой подложке
4.2. Исследование процесса пропитки и термического разложения раствора Мп(Ж)3)2 на высокопористом танталовом электроде
4.3. Изучение закономерностей гидролиза и регенерации пропиточных растворов нитрата марганца
4.4. Выводы
5. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ПРОЦЕССА ОБРАЗОВАНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА MgO И ВОЗМОЖНОСТЬ УПРАВЛЕНИЯ РАЗМЕРАМИ ЧАСТИЦ
5.1. Влияние параметров синтеза на размер частиц М£(ОН)2
5.2. Влияние ультразвукового воздействия на дисперсные характеристики
гидроксида магния
5.3. Изучение кинетических закономерностей процесса сушки
гидроксида магния
5.4. Влияние разлагающейся в процессе сушки добавки на
характеристики порошка гидроксида магния
5.5. Изучение процесса дегидратации гидроксида магния
5.6. Технологическая схема получения ультрадисперсного оксида магния
5.7. Выводы
6. ЗАКЛЮЧЕНИЕ
7. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
8. ПРИЛОЖЕНИЕ

Осаждение из растворов. Осаждение из растворов, скорее всего, является одним из первых способов получения ультрадисперсных частиц.
Данный метод основан на химическом взаимодействии между веществами участвующими в процессе. Для формирования частиц заданного размера в определенный момент времени необходимо прекратить протекание реакции и выделить полученные частицы из жидкой фазы[77, 78, 79].
Ультрадисперсные частицы ряда оксидов металлов можно синтезировать с помощью гидролиза солевых растворов [80]. Например ультрадисперсные частицы ТЮ2 достаточно быстро формируются в результате гидролиза раствора ТчС14.
Ультрадисперсные порошки ТЮ2, 2Ю2, А1203, У203 синтезируют посредством гидролиза соответствующих хлоридных или гипохлоридных растворов. Нанодисперсный диоксид титана можно получить при помощи гидролиза раствора ТЮ804. При этом синтезированный аморфный осадок оксигидрата титана подвергают сушке и прокаливанию в диапазоне температур 700-1000°С. С целью избежать коагулирования и агрегации нанодисперсных частиц широко применяют поверхностно-активные вещества и добавки.
Для получения ультрадисперсных частиц в растворе также можно использовать ультразвуковое воздействие, с помощью которого осуществляется процесс диспергирования крупных, агрегированных частиц [81].
Химическим осаждением из растворов можно получать ультрадисперсные порошки смешанного состава, так называемые гетероструктуры, которые находят свое практическое применение в фотокатализе. Процесс основан на том, что предварительно полученные наночастицы одного вещества выступают в роли подложки для молекул другого. При этом подложка (ядро) и молекулы осаждаемого вещества (оболочка) формируют из полупроводниковых веществ с различным строением электронных орбиталей. Таким образом, были синтезированы Хп8/Сс18е, ZnS/ZaO,