Изменения структуры и свойств электролитических покрытий в процессе старения и при стабилизирующей обработке

• Автор: Венедиктов, Анатолий Николаевич
• Шифр специальности: 05.16.09
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Тюмень
• Количество страниц: 128 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Исходная структура электролитических покрытий

1.1.1. Размер зерна

1.1.2. Дефекты кристаллического строения

1.1.3. Структурная неоднородность

1.1.4. Образование неравновесных фаз

1.2. Старение электролитических покрытий

1.2.1. Возврат

1.2.2. Рекристаллизация
1.3. Отжиг электролитических покрытий
1.4. Цель и задачи исследования
ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Получение электролитических покрытий
2.2. Механические свойства
2.2.1. Определение твердости
2.2.2. Испытание на растяжение
2.2.3. Определение внутренних напряжений
2.3. Измерение электрического сопротивления
2.4. Микроскопические методы исследования
2.4.1. Световая микроскопия
2.4.2. Просвечивающая электронная микроскопия
2.4.3. Растровая электронная микроскопия
2.5. Рентгеноструктурный анализ
2.6. Метод аннигиляции позитронов

2.7. Метод Оже-электронной спектроскопии
2.8. Испытание на коррозионную стойкость
2.9. Термический анализ
ГЛАВА 3. ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПОКРЫТИЙ В ПРОЦЕССЕ ЭЛЕКТРООСАЖДЕНИЯ
3.1. Электоосаждённые металлы
3.1.1. Влияние режимов осаждения на характеристики зе-ренной структуры покрытий
3.1.2. Особенности формирования структуры точечных дефектов кристаллического строения покрытий в зависимости от режимов осаждения и природы металлов
3.1.3. Связь структуры точечных дефектов с внутренними напряжениями в электроосажденных металлах
3.2. Электролитические сплавы
3.2.1. Влияние режимов осаждения на структуру и фазовый состав покрытий
3.2.2. Механизм образования пересыщенных твердых растворов
ГЛАВА 4. СТАРЕНИЕ ЭЛЕКТРООСАЖДЕННЫХ ПОКРЫТИЙ
4.1. Миграция и аннигиляция точечных дефектов в электроосажденных металлах
4.2. Релаксационные процессы при старении и отжиге электроосажденных металлов
4.3. Распад пересыщенных твердых растворов и гетероге-низация структуры при старении и отжиге электролитических сплавов
4.4. Реализация результатов работы
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
Экономия металлов, борьба с коррозией и износом деталей машин во многом определяется функциональными характеристиками поверхностного слоя изделий, обеспечивающего надежную работу оборудования в течение длительного времени. Электролитическое осаждение металлов и сплавов является наиболее распространенным способом изменения свойств поверхности деталей в различных отраслях промышленности. Это обусловлено большим разнообразием свойств покрытий и возможностью управлять ими на этапе получения.
Структура электролитических покрытий характеризуется неравновес-ностыо, которая в электроосажденных металлах проявляется в виде повышенной плотности дефектов кристаллического строения, а в сплавах - наличием метастабильных фаз. Такие системы характеризуются повышенной свободной энергией и стремлением самопроизвольно перейти после электролиза в более устойчивое состояние. В свою очередь, структурные превращения с течением времени эксплуатации вызывают изменения физико-механических свойств покрытий, оказывая влияние на надежность и долговечность конструкции в целом. Поэтому изучение процессов старения электролитических покрытий, а также способов стабилизации их структуры и свойств, представляет как теоретический, так и практический интерес.

2.4. Микроскопические методы исследования
2.4.1. Световая микроскопия
Световая микроскопия позволяет наблюдать структуру металла при увеличении от нескольких десятков до 1500 раз. При таком увеличении различаются элементы структуры размером не менее 0,2 мкм. Этого часто достаточно для изучения строения электролитических покрытий.
Анализ микроструктуры проводили с помощью металлографического микроскопа МЕТАМ-ЛВ31 при светлопольном прямом освещении. Приготовление продольных шлифов для исследования микроструктуры покрытий в плоскости, параллельной основе, начинали с полирования, минуя шлифование, так как осадки имели, как правило, низкую шероховатость. Это позволяло избежать образующегося при шлифовании деформированного слоя и структурных искажений, что особенно неприемлемо для покрытий, имеющих малую толщину.
Приготовление поперечных шлифов для анализа микроструктуры электролитических покрытий по толщине осадка включало выполнение всех операций. Образцы помещали в специальную оправку и заливали эпоксидной смолой. После вырезки образцов и достижения относительно плоской поверхности их шлифовали бумажной шлифовальной шкуркой с последовательно уменьшающейся зернистостью и затем подвергали полированию. Поскольку механическое шлифование и полирование сопровождается пластической деформацией поверхности, заключительной операцией было электрополирование для устранения деформированного слоя. В случае тонких покрытий изготовляли косой шлиф.
В большинстве случаев для выявления структурных составляющих, подготовленных по вышеописанной методике, шлифы подвергали травлению, так как только в немногих случаях на нетравленом шлифе можно было на-