Изучение газосодержания в благородных металлах при получении изделий, их деформации и термической обработке на основе совершенствования метода газового анализа

• Автор: Волкова, Елена Анатольевна
• Шифр специальности: 05.16.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 143 с. : ил.

Глава 1 Газы в металлах

1.1 Общие сведения о газах в металлах и формы их нахождения

1.2 Влияние газообразующих примесей, в том числе кислорода,

на структуру и свойства благородных металлов и их сплавов

1.3 Проблемы высокотемпературного хрупкого разрушения сплавов на

основе металлов платиновой группы при сварке

1.4 Физико-химические свойства благородных металлов

1.5 Взаимодействие благородных металлов с кислородом

1.6 Способы определения газообразующих примесей

1.7 Определение газообразующих примесей методом восстановительного

плавления
1.8 Выводы и постановка задач исследований
Глава 2 Методическое обеспечение методики определения кислорода в благородных металлах и их сплавах методом восстановительного плавления в токе газа-носителя
2.1 Описание и принцип работы газоанализатора “ONH-2000”
фирмы Eitra, Германия
2.2 Выбор режимов нагрева печи
2.3 Оценка влияния качества гелия на результаты анализа кислорода
в благородных металлах и их сплавах
2.4 Выбор формы образцов и способов загрузки в печь
2.5 Методы физико-химической пробоподготовки образцов к анализу
2.6 Определение массовой доли кислорода в объеме и на поверхности
благородных металлов и сплавов на их основе
2.7 Применение фракционного анализа при определении массовой доли
кислорода в благородных металлах и их сплавах

Глава 3 Методики выполнения измерений (МВИ) массовой доли кислорода в благородных металлах и сплавах на их основе
3.1 Назначение и область применения МВИ
3.2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее
составляющих
3.3 Подготовка образцов к выполнению измерений
3.4 Условия выполнения измерений
3.5 Вычисление результатов измерений
3.6 Проверка приемлемости и контроль качества результатов измерений
3.7 Метрологическое обеспечение МВИ массовой доли кислорода
в благородных металлах: оценка показателей точности, правильности
и прецизионности
3.8 Оценка межлабораторных сравнительных результатов анализа
Глава 4 Изготовление образцов для контроля состава меди, золота, серебра, платины и палладия и сплавов на их основе в виде монолитных образцов и гранул
4.1 Анализ различных способов изготовления стандартных образцов
с содержанием газообразующих примесей
4.2 Изготовление комплекта образцов для контроля состава меди,
золота, серебра, платины и палладия (в слитках)
4.3 Получение образцов для контроля состава меди, золота и серебра
(в гранулах)
Глава 5 Реализация МВИ массовой доли кислорода в благородных металлах и сплавах на их основе при производстве технических и ювелирных изделий
5.1 Изучение закономерностей изменения содержания кислорода в благородных металлах и сплавах в зависимости от степени

пластической деформации и развития процессов рекристаллизации
5.2 Устранение неоднородности газообразующих примесей в мерных слитках золота и ювелирных сплавах на основе золота
5.3 Получение дегазированных отливок повышенного качества состава золота, серебра и меди для производства ювелирных золотых сплавов
5.4 Изучение влияния газообразующих примесей на механические свойства ювелирных изделий (цепочек)
5.5 Отработка технологии экспериментального получения мерных слитков золота марки ЗлА-1 из аффинированного порошка
Заключение
Список литературы
Приложения

для восстановительного плавления имеются участки с низкой температурой, на которых возможно разложение СО на графит и С02. Возгоны металлов (особенно серебра) могут оказывать вредное влияние на результаты анализа не только за счет поглощения анализируемого газа, но и из-за того, что они являются катализаторами реакции разложения оксида углерода.
Таким образом, одной из важных задач явилось еще и уменьшение влияния побочных процессов, роль которых возрастает с повышением температуры, и которые мешают определению выделенных газов. К этим побочным процессам относятся поглощение газов на возгонах, вторичные реакции в газовой фазе, ведущие к частичному переводу газообразующего элемента в форму, не регистрируемую газоанализатором, выделение из нагретых деталей печи углекислого газа. Это фоновое газоотделение за время анализа определяли путем проведения холостого опыта. Кроме того, большое значение имеют скорость и полнота вымывания выделенных газов из печи током газа-носителя. Условия анализа зависят также и от способа нагревания печи. Зависимость температуры проведения анализа от заданной мощности печи представлено на рисунке 2.3.
Рисунок 2.3 Зависимость температуры проведения анализа от мощности печи
При установлении температуры проведения анализа выбирали минимальное значение, при котором происходило полное извлечение кислорода из образца.