Разработка рентгеновского микроанализатора для анализа легких элементов

• Автор: Казаков, Леонид Васильевич
• Шифр специальности: 05.12.10
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Ленинград
• Количество страниц: 142 c. : ил

1. АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЛОКАЛЬНОГО РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО
АНАЛИЗА ЛЁГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
1.1. Основные представления о методе локального рентгеноспектрального электроннозондового анализа
1.2. Особенности анализа лёгких элементов при возбуждении рентгеновского излучения электронным зондом
1.3. Загрязнение поверхности образца в электроннозодо-вых приборах и способы её очистки
1.4. Спектрометры ультрамягкого рентгеновского излучения
1.5. Выводы
2. ОБОСНОВАНИЕ СПОСОБА ОЧИСТКИ И ПРЕДОТВРАЩЕНИЯ ЗАГРЯЗНЕНИЙ ПОВЕРХНОСТИ ОБРАЗЦА И РЕНТГЕНООПТИЧЕСКОЙ СХЕМЫ
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО КАНАЛА
2.1. Способ очистки поверхности образца с применением ионной пушки
2.2. Рентгенооптическая схема спектрометра с дифракционной решёткой
2.3. Расчёт спектральной отражательной способности плоского отражательного фильтра в фокусирующем спектрометре
2.4. Выводы
МИКРОАНАЛИЗАТОР ДЛЯ АНАЛИЗА ЛЁГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
3.1. Описание прибора
3.2. Спектрометр с дифракционной решёткой
3.2. Устройство ионного травления
МЕТОДИЧЕСКИЕ ВОПРОСЫ АНАЛИЗА ЛЁГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
4.1. Измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения при одновременном воздействии на образец электронного и ионного
пучков
4.2. Исследование оптимальных условий измерения характеристического рентгеновского излучения лёгких элементов
4.3. Рентгеноспектральный анализ лития
4.4. Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

В последнее десятилетие родилось новое направление в науке о свойствах и строении твёрдых тел - изучение взаимосвязи макроскопических характеристик веществ с локальными неоднородностями вблизи поверхностей раздела и с элементным составом в субмикрон-ных локальных областях. Развитие этого направления стало возможным благодаря появлению и широкому распространению новой аппаратуры и новых методов для локальных исследований: рентгеноспектрального электроннозондового микроанализа, спектроскопии оже-элек-тронов, вторично-ионной масс-спектрометрии и др. Эти методы нашли разнообразные области применения, например, без них невозможно интенсивное развитие электроники, разработка новых материалов, прогресс в металлургии. Информация,получаемая при локальных исследованиях, нужна как для решения фундаментальных и прикладных задач в физике твёрдого тела, биологии, минералогии и в других областях науки, так и для улучшения параметров технологического процесса в различных отраслях производства.
Среди всех методов количественного локального анализа определения элементного состава наиболее развит и получил наибольшее распостранение метод электроннозондового рентгеноспектрального микроанализа - рентгеновский микроанализ. С помощью этого метода принципиально возможно локальное определение концентрации любого элемента, начиная с лития. Рентгеновский микроанализ был открыт Р.Кастеном (Франция) и И.Б.Боровским (СССР) в пятидесятых годах. Десятилетие спустя И.Б.Боровским и А.П.Лукирским были начаты работы в наиболее трудной области рентгеновского микроанализа - ана-

ности образца необходимо использовать два режима работы ионной пушки: для первичной очистки применять ионный пучок с энергией порядка 10 кэВ, а для предотвращения образования загрязнений поверхности в процессе анализа с энергией 1-2 кэВ.
Воздействие на исследуемый образец ионного пучка с плотностью ионного тока, предотвращающей образование загрязнений, позволит длительное время поддерживать интенсивность регистрируемого рентгеновского излучения, постоянной.
2.2. Рентгенооптическая схема спектрометра с дифракционной решёткой
Существующие рентгенооптические схемы спектрометров имеют ряд недостатков. Так в спектрометрах [70, 71, 72, 81, 82] несмотря на их достоинство, заключающееся в расположении источника рентгеновского излучения на круге фокусировки, отсутствует фильтрация коротковолновой части спектра, налагающейся на регистрируемый участок спектра в высших порядках дифракции.
Наилучшие результаты применения спектрометра с дифракционной решёткой для регистрации ультрамягкого рентгеновского излучения в диапазоне длин волн свыше 10 нм в микрозондовом приборе достигнуты А.И.Козленковым [21] . Его работы, по-существу, обосновали достаточность светосилы спектрометров с дифракционной решёткой для измерения в микроанализаторе интенсивности характеристического рентгеновского излучения элементов, начиная с лития. Эти результаты получены на макете рентгеновского микроанализатора РУМЗ-250, в котором использована рентгенооптическая схема такая же, как в серийно выпускаемом спектрометре для ультрамягкой рентгеновской спектроскопии РСМ-500 [30] . Эта схема может быть улучшена для применения в рентгеновском микроанализаторе.