Методы и средства совершенствования технических и метрологических характеристик оптических атомно-спектральных приборов

• Автор: Прибытков, Владимир Анатольевич
• Шифр специальности: 05.11.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 228 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Список сокращений

ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР МЕТОДОВ И СРЕДСТВ ПОВЫШЕНИЯ ПОМЕХОУСТОЙЧИВОСТИ И УЛУЧШЕНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АТОМНО-СПЕКТРАЛЬНЫХ АНАЛИЗАТОРОВ

1.1. Метрологические характеристики атомно-спектральных анализаторов

1.2. Методы и средства повышения помехоустойчивости и улучшения метрологических характеристик атомно-ионизационных и атомно-флуоресцентных спектрометров
1.3. Методы и средства повышения помехоустойчивости и улучшения метрологических характеристик пламенных атомно-абсорбционных спектрометров

1.4. Выводы к главе 1 и постановка задачи исследований

и разработок

Глава 2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ

ИССЛЕДОВАНИЯ И РАЗРАБОТКИ УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫХ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ ДЛЯ ЛАЗЕРНЫХ АТОМНО-ИОНИЗАЦИОННЫХ И АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫХ СПЕКТРОМЕТРОВ
2.1. Физические основы и техника лазерной атомноионизационной спектрометрии
2.2. Физические основы и техника лазерной атомнофлуоресцентной спектрометрии
2.3. Теоретические и экспериментальные исследования путей
повышения чувствительности и уменьшения матричных помех в атомно-спектральном анализе с атомизацией пробы
в вакууме
2.3.1. Проблема правильности результатов анализа в АИС
при атомизации пробы в вакууме
2.3.2. Усовершенствованные способы и устройства атомизации веществ в вакууме
2.4. Теоретические и экспериментальные исследования методов
и средств совершенствования РИД фотонов
2.5. Теоретические и экспериментальные исследования новых
структурных методов и средств увеличения чувствительности и помехоустойчивости лазерных атомно-ионизационных и атомно-флуоресцентных спектрометров
2.6. Выводы к главе
Глава 3. МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ И ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ
ОСНОВЫ ПОВЫШЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ И ПОМЕХОУСТОЙЧИВОСТИ ПЛАМЁННЫХ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫХ СПЕКТРОМЕТРОВ
3.1. Повышение чувствительности и помехоустойчивости ПААС путём улучшения качества диспергирования исследуемых растворов
3.1.3. Получение аэрозолей и их свойства
3.1.4. Разработка распылителя для ПААС с повышенной дисперсностью аэрозоля
3.1.5. Исследование характеристик аэрозоля
3.1.6. Исследование физико-химических матричных помех
в пламени

3.2. Повышение помехоустойчивости ПААС с помощью
дополнительного источника сплошного спектра
3.3. Принципы формирования, преобразования и обработки
сигналов в однолучевых пламённых атомно-абсорбционных спектрометрах
3.4. Выводы к главе
Глава 4. РАЗРАБОТКА, ИССЛЕДОВАНИЯ И РЕАЛИЗАЦИЯ
СПОСОБОВ И СРЕДСТВ
АТОМНОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
4.1. Атомизирующее устройство
4.2. Способ атомно-абсорбционного анализа
4.3. Устройство для лазерного атомно-абсорбционного и
молекулярного абсорбционного анализа
4.4. Устройство для «on-line» динамического сорбционного
концентрир ования
4.5. Серийные пламенные оптико-спектральные анализаторы
КВАНТ
4.6. Выводы к главе
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

чувствительностью, экспрессностью, простотой в обслуживании и применении оборудования, быстрой окупаемостью и низкой стоимостью расходных материалов [5, 28].
Метод основан на измерении оптической плотности пламени на резонансной длине волны определяемых атомов при попеременной подаче в пламя исследуемого и фонового (промывочного) растворов. Последний обычно используется также в качестве «нулевого» стандарта. Подача растворов осуществляется с помощью пневматического распылителя, который производит засасывание раствора и его измельчение до капель размером в несколько микрометров. Далее раствор в виде аэрозоля перемешивается с горючим газом и поступает в пламя горелки, где происходит быстрое, за время менее одной миллисекунды, испарение и атомизация вещества капель. В качестве источников света с линейчатым спектром определяемого элемента обычно используются лампы с полым катодом (ЛПК), выполненным из чистого металла или его сплава. Выделение резонансной спектральной линии производится с помощью монохроматора со средней разрешающей силой (11=40-200 тыс.). Применяемые значения спектральной ширины щели составляют (0,2-2) нм.
Основными направлениями улучшения метрологических свойств и эксплуатационных характеристик метода ПААС являются повышение чувствительности, точности и помехоустойчивости, снижение пределов обнаружения, автоматизация и компьютеризация процессов настройки спектрометра, а также проверки его готовности к работе, выполнения измерений, контроля правильности выполнения анализа [17,18].
Для достижения наилучшей чувствительности необходимо согласование размеров зоны атомизации в пламени с геометрией светового потока [29], которое осуществляется оптической системой прибора, построенной на зеркальной и (или) линзовой оптике. При этом для достижения максимальной светосилы и уменьшения рефракции лучей света при прохождении через оптически неоднородную среду пламени