Автоматизированные информационно-измерительные системы термоанализа

• Автор: Зимин, Геннадий Петрович
• Шифр специальности: 05.11.16
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 172 с. : ил.

Автоматизированные информационно-измерительные системы термоанализа (АИСТ).

Раздел 1.Анализ объекта и постановка задач исследования

1.1 Номенклатура термического анализа (ТА). Дифференциальный термический анализ (ДТА) как основной метод измерений термодинамических параметров (ПТП) превращений исследуемых образцов веществ (дифференциальных и интегральных теплоёмкостей, констант энтальпий, кинетических зависимостей)
1.2 Обоснование принципов аналитического описания измерений ПТП при применении дифференциального термоаналитического преобразователя (ДТП) в АИСТ
1.3 Аналитическое описание измерений ПТП при применении ДТП в АИСТ и анализ его адекватности

1.4 Постановка задач исследований

1.5 Выводы
Раздел 2. Разработка рекомендуемых способов реализаций ДТП для уменьшения погрешностей измерений ПТП в АИСТ
2.1 Анализ погрешностей измерения ПТП известными способами реализации безгради-ентного ДТП. Теоретические предпосылки предлагаемого способа
2.2 Разработка патентованного способа безградиеитного ДТП, основанного на получении виброкипящего слоя в дисперсной среде исследуемого образца вещества для уменьшения погрешностей измерений ПТП
2.3 Сравнительный анализ погрешностей измерений ПТП при применении безэтапон-ных и традиционных способов реализации ДТП с использованием эталона
2.4 Разработка патентованного безэталонного и традиционных способов реализации ДТП на основе формирования информативной разности температур для уменьшения погрешностей измерений ПТП
2.5 Выводы
Раздел 3. Уменьшение погрешностей измерений дифференциальных и интегральных теплоёмкостей, констант энтальпий превращений исследуемых образцов веществ в АИСТ способами и алгоритмами, с использованием рекомендуемых патентованных технических решений, улучшающих эффективность измерительного процесса
3.1 Анализ новизны и технической эффективности предлагаемых способов измерения ПТП для синтеза алгоритмов в АИСТ
3.2 Анализ преимуществ рекомендуемого патентованного способа непрерывной калибровки тепловой чувствительности ДТП, основанного на реперной зависимости дифференциальной теплоемкости термоинертного вещества от температуры
3.3 Анализ преимуществ рекомендуемых патентованных способов аналитически обоснованного ограничения базовой линией пика термического эффекта (ТЭ) на дифференциальном термоаналитическом сигнале (ДТС)
3.4 Разработка алгоритмов измерений с использованием рекомендуемых патентованных способов калибровки ДТП, ограничении базовой линией пикаТЭ на ДТС, улучшающих эффективность и уменьшающих погрешности измерительного процесса дифференциальных и интегральных теплоёмкостей, констант энтальпий исследуемых образцов веществ
3.5 Выводы
Раздел 4. Уменьшение погрешностей измерений кинетических зависимостей химических превращений образцов веществ рекомендуемым тестовым методом в АИСТ
4.1 Преимущества метода измерения кинетических зависимостей образцов веществ в термоаналитических измерениях с использованием теста сравнения результатов моделирования прямых и обратных задач для вычисления кинетических зависимостей
4.2 Решение и моделирование прямой задачи для вычисления кинетических зависимостей в тестовом методе
4.3 Решение и моделирование обратной задачи для вычисления кинетических зависимостей в тестовом методе
4.4 Сравнение решения результатов моделирований прямой и обратной задач и предлагаемого метода с известными, распространёнными в кинетических измерениях
4.5 Выводы
Раздел 5. Разработка требований и алгоритма реального времени представления ДТС в цифровой форме рекомендуемых для АИСТ
5.1.Основные принципы дискретизации ДТС в реальном времени для измерения

5.2.Формирование требований к погрешности измерения и интервалу дискретизации
. ДТС
5.3.Формирование совместных требований к погрешности измерения и исходному равномерному интервалу дискретизации ДТС для адаптивной дискретизации в реальном времени
5.4.Разработка алгоритма реального времени адаптивной дискретизации ДТС с фильтрацией шума
5.5.Вывод ы
Раздел 6. Требования к погрешностям элементов аппаратурной реализации АИСТ
6.1.Структура аппаратурной реализации АИСТ
6.2.Формирование соотношения погрешностей аналоговых и цифровых величин в АИСТ
6.3 Достоверность аналого-цифрового преобразования системного АЦП в АИСТ
6.4 Разработка требований к погрешностям элементов специализированной аппаратурной реализации (интерфейса) в АИСТ
6.5 Выводы
Раздел 7.Результаты внедрения
Заключение
Список использованной литературы

Е - энергия активации,
/? - газовая постоянная.
Очевидно, что погрешность определения скорости реакции прямо пропорциональна перепаду температуры в образце, а следовательно, во сколько раз уменьшиться перепад температуры в образце, во столько же раз увеличивается точность кинетических исследований. Проведенный теоретический анализ количественно показывает насколько ориентировочно может быть повышена точность, за счет уменьшения перепада, температуря в образце при использовании предлагаемого способа. Здесь следует отметить, что экспрессность ТА, непосредственно связана с производительностью и также увеличивается пропорционально снижению перепада температур в массе образца, так как при этом согласно соотношению (2) предлагаемого способа увеличивается допустимый верхний предел скоростей нагрева образца, что является дополнительным преимуществом предлагаемого способа ТА. Рассмотрим пример возможной конкретной технической реализации способа. Способ может быть легко реализован в ДТП. При разработке конкретных устройств ТА с использованием способа следует использовать расчетные соотношения (1) и (2), а также некоторые ограничения на геометрические размеры ДО, которые объясняются следующими причинами. Известно, что удобной для практической реализации ДО является цилиндрическая форма, которая мало в чем уступает оптимальной в теплофизическом отношении шаровой, если высота цилиндра составляет величину от 2 до 4 радиусов. Известно, что оптимальная высота виброкипящего слоя составляет величину порядка 10-20 диаметров дисперсных зерен. Отсюда следует, что внутренний радиус ДО должен быть приблизительно равен десяти диаметрам дисперсных зерен образца. Эти размеры являются приблизительными, но на них надо ориентироваться в практической реализации предлагаемого способа, в.конструкции ТУ. Численные результаты, полученные с учетом этих сведений, позволяют разрабатывать возможные конструкции термоанализатора, на которых может быть осуществлена опытная проверка способа. Рассчитаем, например, диапазон частот колебаний ДО, а также максимальные скорости нагрева образца в реализации способа применительно к типовому эксперименту в ДТА. Так как дисперсность зерен (их средних диаметр в образце вследствие методических условий эксперимента в ДТА находится в диапазоне 20-200 мкм. то из этого положения следует вывод, что внутренний радиус цилиндрического ДО должен быть не меньше 10 диаметров самого крупного зерна, .т.о. составляет величину порядка 2 мм. В противном случае образец, находящийся в ДО, согласно общеизве-