Методика повышения точности и расширения функционального назначения атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов

• Автор: Пимшин, Дмитрий Александрович
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 158 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА Г...ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ И СРЕДСТВ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
1.1 Назначение метода, его цели и задачи
1.2 Методы регистрации спектров
1.2.1 Фотографический метод
1.2.2 Фотоэлектрический метод
1.3 Погрешности при АЭСА
1.3.1 Оценка погрешностей при фотографическом методе
1.3.2 Оценка погрешностей при фотоэлектрическом методе
1.4 Влияние механических свойств и структурных параметров на
результаты спектрального анализа
1.5 Уменьшение влияния структуры
1.6 Совершенствование фотоэлектрических систем
1.6.1 Многоканальные приемники излучения

1.7 Автоматизированные измерительные комплексы
1.7.1 Автоматизированные фотографические системы
1.7.2 Автоматизированные фотоэлектрические системы
1.8 Выводы
ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА МОДЕЛИ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ПЛАЗМЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
2.1 Предпосылки создания модели
2.2 Модель низкотемпературной плазмы
2.3 Методика контрольного эталона
2.3.1 Приближенный анализ
2.3.2 Уточненный анализ
2.4 Методика внутреннего стандарта
2.4.1 Задающая функция
2.4.2 Сущность методики
2.4.3 Энергетическая совместимость
2.4.4 Практические результаты
2.4.5 Особенности расчета при фотоэлектрическом анализе

2.5 Экспериментальная проверка методов
2.6 Выводы
ГЛАВА З.КОНТРОЛЬ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ С ПОМОЩЬЮ АЭСА
3.1 Теоретические основы метода
3.2 Пример расчёта
3.3 Экспериментальная проверка
3.4 Выводы
ГЛАВА 4 АВТОМАТИЗИРОВАННЫЕ СИСТЕМЫ КОМПЛЕКСНОГО
АНАЛИЗА ВНУТРЕННЕГО СОСТАВА МАТЕРИАЛОВ
4.1 Аппаратная! часть
4.1.1 Общие сведения и характеристики ПЗС
4.1.2 ПЗС как приборы регистрации спектров
4.2 Программное обеспечение
4.2.1 Алгоритм поиска спектральных линий
4.2.2 Общие сведения о разработанном программном обеспечении
4.2.3 Калибровка
4.2.4 Проведение измерений
4.3 Системы входного контроля
4.4 Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
Одной из основных тенденций развития машиностроительной отрасли, а

так же железнодорожного транспорта является повышение качества и безопасности. Следствием этого является внедрение отечественными предприятиями международных стандартов различных серий, в том числе и в рамках национальной политики России в области повышения качества продукции и услуг. Актуальность вопросов контроля подчеркивается в таких документах, как федеральная целевая программа «Модернизация транспортной системы России на 2002 - 2010 годы» (утвержденная постановлением правительства РФ № 848 от 05.12.2001), распоряжение президента ОАО «РЖД» № 181 от 13.01.2006 «Дополнительные меры по повышению уровня обеспечения безопасности движения в локомотивном хозяйстве», а также Стратегия развития железнодорожного транспорта в РФ до 2030 г. и ряде других.
Стремление к повышению качества, созданию новых материалов с использованием современных инновационных технологий приводит к необходимости совершенствования методов контроля материалов и готовых изделий и, в частности, повышения эффективности и расширения области применения количественного атомно-эмиссионного спектрального анализа (АЭСА).
Одним из способов повышения эффективности (в первую очередь, быстродействия) является автоматизация. Сегодня всё больше предприятий переходит к автоматизированным спектрометрам на основе использования фотоэлектрического способа регистрации с компьютерной обработкой данных.
При использовании фотоэлектрического метода производится прямое преобразование измеряемого информационного параметра в процентное содержание элементов. Это обусловливает высокую эффективность автоматизации контроля.
Однако в некоторых отраслях более приемлемым является фотографический АЭСА (с использованием фотопластинок). Его практическое использование обуславливается высокой надежностью и сравнительной простотой, а также спецификой производств, таких как геология, медицина, экология и т.д., где часто необходимо иметь компактные документы (в виде фотопластинок), дающие наиболее полное представление о химическом составе объектов во всем спектре исследования. Следует отметить, что основным недостатком фотографического метода является необходимость химической обработки фото-

1.7.1 Автоматизированные фотографические системы
Повышение эффективности и качества фотографического способа производится в двух направлениях.
1. Создание автоматизированных микрофотометров для поиска, регистрации нужных спектральных линий и последующего измерения плотности почернений;
2. Выполнение расчетов количественного содержания элементов в автоматическом режиме на базе ЭВМ по измеренным почернениям линий элемента исследуемой пробы и СО.
Основное требования, предъявляемое к автоматизированным микрофотометрам, является надежный поиск и идентификация определяемых спектральных линий. В частности, предлагается ручной поиск нужных спектральных линий по ширине спектрограммы, а затем автоматическое сканирование данных линий по вертикали по спектрам эталонов и проб. Для этого выбирается точка отсчета на обучаемом спектре эталона, определяются расстояния от нее до каждой линии анализируемых элементов. Затем по измеренным расстояниям фиксируются координаты линий на всех других спектрах, и производится измерение почернений этих линий.
Эффективность данного способа очевидна для большого числа исследуемых проб одной марки материала. При этом основным недостатком метода является вероятность ошибок при ручном определении координат спектральных линий на обучаемом спектре.
Этот недостаток в некоторой степени устраняется в автоматических сканирующих устройствах. Определение координат аналитических линий выполнятся с помощью линейной интерполяции между реперными линиями (линиями отсчета). Обычно в качестве реперных линий используются известные линии основного элемента материала. По известным координатам реперных линий и соответствующих им длинам волн рассчитываются координаты остальных линий. Для устранения возможных погрешностей важно установить интервал длин волн, в котором дисперсия прибора практически остается неизменной.
Как показали проведенные испытания, достаточно удовлетворительные результаты метода могут быть получены на дифракционных спектрографах, обладающих высокой разрешающей способностью по сравнению со спектрографами дисперсионного типа. К числу недостатка следует отнести необходи-