Разработка методов и средств контроля высокочистого синтетического корунда и технологических сред для его получения

• Автор: Гурская, Анастасия Александровна
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 198 с. : ил.

Глава 1 СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ, ПРОБЛЕМЫ И ОСНОВНЫЕ 15 ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ВЫСОКОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ

1.1. Проблемы аналитического контроля чистоты

синтетического сапфира

1.2. Аналитический контроль чистоты некоторых

технологических сред микро- оптоэлектроники

1.2.1. Типы и источники загрязнений некоторых 21 технологических сред

1.3. Современное состояние, проблемы и основные

характеристики методов контроля высокочистых материалов

1.3.1. Сравнительные характеристики методов анализа 25 высокочистых веществ

1.3.2. Методы масс-спектрального анализа

1.3.3. Методы атомной абсорбционной спектроскопии

1.3.4 Метод рентгенофлуоресцентного анализа
1.4. Электрохимические методы в контроле высокочистых
веществ
1.4.1 Инверсионная вольтамперометрия
1.4.2 Сравнительные характеристики методов
контроля чистоты материалов
Выводы и постановка задачи исследований

Глава 2 ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА, РАЗРАБОТКА И
ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СИНТЕТИЧЕСКОМ КОРУНДЕ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СРЕДАХ
2.1. Теоретические основы метода инверсионной вольтамперометрии
2.1.1. Теория аналитического сигнала в методе ИВ
2.1.2. Параметрическая теория аналитического сигнала в методе ИВ
2.2. Теоретические основы метода рентгеноспектрального анализа
2.3 Пробоподготовка высокочистого синтетического корунда для анализа методом ИВ
2.3.1. Выбор оптимального способа пробоподготовки
2.3.2. Методы разложения анализируемых проб
2.3.3 «Мокрые» способы разложения
2.3.4 «Сухие» способы разложения
2.3.5 Исследования по выбору оптимального способа переведения в раствор проб синтетического корунда
Выводы к главе
Глава 3 РАЗРАБОТКА БЛОКА ИЗМЕРИТЕЛЬНОЙ ЯЧЕЙКИ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ЧИСТОТЫ СИНТЕТИЧЕСКОГО КОРУНДА И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СРЕД
3.1. Аппаратурные особенности ИВ определения
3.1.1. Многоканальный аналитический комплекс СТА

3.1.2. Разработка измерительной ячейки СТА-М
3.1.3. Определение инструментальной погрешности 90 измерения ячейки СТА-М
3.1.4. Сравнительный анализ экспериментальных 91 исследований
Выводы к главе 3
Глава 4 МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ ЦИНКА, КАДМИЯ,
СВИНЦА И МЕДИ В ВЫСОКОЧИСТЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СРЕДАХ И СИНТЕТИЧЕСКОМ КОРУНДЕ
4.1. Исследование взаимного влияния металлов на
аналитический сигнал в методе ИВА
4.2. Выбор оптимальных условий определения цинка,
кадмия, свинца и меди
4.2.1. Выбор рабочего электрода
4.2.2. Выбор фонового электролита
4.2.3. Выбор потенциала электролиза
4.2.4 Выбор оптимального времени электролиза
4.3. Результаты опытно-промышленных испытаний методик
ИВ определения
4.3.1. Анализ технологических сред
4.3.2. Методика контроля чистоты азотной, соляной и
серной кислот
4.3.3. Методика контроля чистоты синтетического 109 корунда

В практической работе с концентрацией ионов Си> равной 10'8 моль/дм3 степень истощения составляет 1 ч- 2 %, так что можно пользоваться выражением (2.18) для выяснения влияния различных факторов на величину, анодного тока элемента. Очевидно, ток прямо пропорционален Си> Т„ поверхности электрода.
В константы входят следующие параметры:
Кк = £ (Еэ, Эи, 1°, а, п);
Ка=б(Ба, У,г,
Из сравнения выражений для тока анодного пика на стационарной ртутной капле (СРКЭ) и ртутном пленочном электродах (РПЭ) можно сделать следующие выводы для аналитической практики:
1) Анодный пик для как для СРКЭ, так и для РПЭ прямо пропорционален концентрации в растворе; для РПЭ в диапазоне толщин пленок 2 200 мк. Ток зависит от количества металла в
амальгаме, т.е. толщина пленки несущественна в указанных пределах.
2) В условиях, когда истощение раствора незначительно (у<0,05). источником повышения чувствительности может стать увеличение: времени электролиза, интенсивности
■ перемешивания раствора, температуры, скорости изменения потенциала, поверхности электрода, степени обратимости электрохимического процесса. Объем раствора не играет роли: увеличение Б и '¥ увеличивает полезный сигнал, но одновременно возрастает и остаточный ток, так что для увеличения чувствительности целесообразны приемы компенсации или устранения.
3) особенностями пленочного электрода являются: а) большее отношение поверхности к объему; б) большая механическая прочность и в) зависимость величины пика от (а не ¥1/2).