Хроматографическая идентификация при экспертном исследовании нефтепродуктов в объектах окружающей среды

• Автор: Павлова, Юлия Вячеславовна
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 158 с. : ил.

Принятые сокращения
1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР: Проблемы контроля содержания
и идентификации НП в объектах окружающей среды
1.1. Угрозы экологической безопасности, возникающие при аварийных и нелегальных разливах НП
1.2. Методы контроля содержания НП в водных объектах и почвах
1.2.1. Особенности пробоотбора и пробоподготовки
при экологическом контроле НП
1.2.2. Возможности и ограничения основных методов контроля содержания и идентификации НП
1.2.3. Требования к достоверности результатов экологического контроля и идентификации загрязняющих веществ
1.2.3.1. Возможность применения обобщенных показателей качества объектов при решении идентификационных задач
1.2.3.2. Тест-методы и их возможности в экологическом контроле
1.2.3.3. Метрологические особенности экологического контроля
1.2.3.4. Проблема достоверности выводов при экспертнокриминалистическом исследовании проб загрязняющих веществ
1.3. Постановка задачи исследования
2. Методы и объекты исследования особенностей
хроматографической идентификации НП
2.1. Объекты исследования
2.2. Методы получения идентификационных характеристик НП

3. Разработка методов пробоотбора и пробоподготовки при работе с НП
3.1. Отбор и концентрирование НП из водной среды с помощью развитой поверхности гидрофобных мишеней из пористого фторопласта
3.2. Отбор и концентрирование НП из водной среды с помощью гидрофобизированных поверхностей ТСХ-пластин
4. Разработка и исследование методов идентификации НП
в природных водах
4.1. Разработка метода хроматографической идентификации НП, основанного на сопоставлении фингерпринтов исходных НП
и их озонолитических дериватов
4.2. Представление результатов хроматографической идентификации образцов товарных НП
5. Разработка метода определения максимально допустимого
времени между разливом НП и отбором проб
5.1. Планирование и проведение эксперимента по определению кинетики деградации загрязняющих почвы нефтепродуктов
5.2. Метод экспериментального определения величины идентификационного периода с помощью зонально-точечного кодирования хроматографических фингерпринтов НП
6. Алгоритм процедуры идентификации НП при экспертизе
загрязнений водных объектов
Выводы
Список литературы
Приложения

ПРИНЯТЫЕ СОКРАЩЕНИЯ
НП — нефтепродукты УВ — углеводороды
ПАУ — полиароматические углеводороды
ДТ — дизельное топливо
лдт — летнее дизельное топливо
УФ — ультрафиолетовый
ИК — инфракрасный
ИКС — инфракрасная спектрофотометрия
ТСХ — тонкослойная хроматография
ТСХ-пластины — пластины для тонкослойной хроматографии
ПТСХ — проточная тонкослойная хроматография
ГЖХ — газожидкостная хроматография
ПИД — пламенно-ионизационный детектор
ПФД — пламенно-фотометрический детектор
ХМС — хромато-масс-спектрометрия
ЖХ-МС — жидкостная хроматография в сочетании с масс-спектрометрией
ГХ-МС — газовая хроматография в сочетании с масс-спектрометрией
ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография
ФЭУ — фотоэлектронный умножитель
ВСС — вероятность случайного совпадения
БН-камера — камера Бреннера и Нидервизера
РЭЦ-камера — хроматографическая камера с радиальной элюцией к центру

Таблица 1 — Граничные значения Б0 для разного числа признаков п и различных уровней доверительной вероятности Р [178]
п Р п Р
0,99 0,95 0,90 0,99 0,95 0,90
1 6,635 3,841 2,706 16 32,000 25,296 23,542
2 9,210 5,991 4,605 17 33,409 27,587 24,769
3 11,341 7,815 6,251 18 34,805 28,869 25,989
4 13,277 9,488 7,779 19 36,191 30,144 27,204
5 15,086 11,070 9,236 20 37,566 31,410 28,412
6 16,812 12,592 10,615 21 38,932 32,671 29,615
7 18,475 14,067 12,017 22 40,289 33,924 30,813
8 20,090 15,607 13,362 23 41,638 35,172 32,007
9 21,666 16,910 14,684 24 42,080 36,415 33,196
10 23,209 18,307 15,987 25 44,314 37,652 34,352
И 24,725 19,076 17,275 26 45,642 38,885 35,563
12 26,217 21,026 18,549 27 46,963 40,113 36,741
13 27,688 22,362 19,812 28 48,278 41,337 37,916
14 29,141 23,685 21,064 29 49,588 42,557 39,087
15 30,578 24,996 22,307 30 56,892 48,773 40,236
Статистический критерий тождественности Б, по которому оцениваются экспериментальные результаты, полученные в ходе процедуры формализации хроматографических фингерпринтов, определяется по

аналогичной формуле:

где С|_ Сг-.-Сп - значения формализованных координат максимумов хроматографических пиков на фингерпринтах контрольных образцов нефтепродуктов;
- среднеквадратичные отклонения от значений формализованных координат максимумов хроматографических пиков на фингерпринтах контрольных образцов НП;