Научно-методические основы аналитического контроля пищевых красителей в алкогольных напитках

• Автор: Пацовский, Александр Петрович
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 214 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
1. Состояние проблемы
1.1. Обзор стандартизованных методов анализа пищевых объектов измерений
1.2. Анализ красителей в пищевых продуктах
1.2.1. Пищевой краситель - как объект измерения
1.2.2. Приготовление растворов стандартных образцов индивидуальных красителей
1.2.3. Методы извлечения красителей из пищевых продуктов
1.2.4. Методы разделения, идентификации и количественного определения красителей
1.3. Рассмотрение известных методов выделения и идентификации натуральных пигментов из цветов сафлора
1.4. Выводы
1.5. Постановка задачи
2. Метрологический анализ методов измерения содержания красителей в напитках
2.1. Оценивание систематических погрешностей
2.1.1. Исходные позиции решения задач
2.1.2. Способы оценки и профилактики возникновения систематических погрешностей в зависимости от их происхождения
2.1.3. Оценивание составляющих систематической погрешности, выполняемое экспериментальным путем
2.2. Выявление составляющих систематических погрешностей и их оценивание в методах измерения содержания пищевых синтетических красителей
2.3. Оценивание систематической погрешности по априорным данным и экспериментальным исследованиям
2.4. Выводы по главе
3. Разработка МВИ измерения содержания пищевых красителей в
напитках
3.1. Исследования по подбору сорбентов для проведения подготовки проб алкогольных напитков, содержащих синтетические пищевые красители
3.1.1. Выбор сорбентов для проведения исследования
3.1.2. Сорбция красителя из раствора
3.1.3. Сорбция красителей из модельных образцов алкогольных напитков
3.1.4. Хроматографическое разделение красителей, выделенных
из модельного ликера
3.2. Исследование термостабильности красителей
3.3. Приготовление растворов эталонных образцов индивидуальных красителей
3.4. Исследования по определению условий разделения и идентификации водных растворов комбинированных синтетических красителей в алкогольных напитках
3.4.1. Исследования по подбору подвижной фазы
3.4.2. Исследование условий разделения и идентификации красителей
3.5. Количественное определение массовой доли красителя
3.6. Программы и методики исследований с целью аттестации МВИ содержания синтетических красителей в напитках
3.6.1. Программа и методика оценивания результатов измерений содержания красителей в напитках методом БХ
3.6.2. Программа и методика оценивания результатов измерений содержания красителей в напитках методом ТСХ
3.6.3. Программа и методика оценивания результатов измерений содержания красителей в напитках методом ЗКЭ
3.7. Изучение красящих пигментов цветков сафлора с использованием фотометрического и хроматографического методов .
3.8. Оценивание результатов исследований
3.9. Выводы по главе
4. Анализ воспроизводимости разработанных МВИ и их апробация.
4.1. Приборы, средства измерений, реактивы и материалы
4.2. Схема измерительного процесса
4.3. Отбор пробы и извлечение красителей из анализируемых образцов алкогольных напитков
4.3.1. Извлечение красителей методом сорбции во взвешенном слое
4.3.2. Извлечение красителей методом ТФЭ
4.4. Порядок подготовки к выполнению анализа
4.5. Порядок проведения анализа
4.6. Обработка результатов измерений
4.7. Нормативы, процедуры и периодичность контроля погрешности результатов выполненных измерений
4.8. Апробация разработанных методов
Выводы
Литература
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение
Приложение

среде. Красители адсорбируются максимально при рН=2, а при pH > 3 эффективность адсорбции быстро снижается. Увеличение адсорбции красителей при уменьшении pH объясняется протонированием карбонильного кислорода полиамидов. Преимуществом использования полиамида по сравнению с шерстью является отсутствие нагревания раствора при сорбции красителя [32], а также возможность сорбции красителей из спиртовых растворов. При сорбции красителей на полиамидных колонках из водорастворимых пищевых продуктов окрашенный раствор наносится на промытую ацетоном колонку, с последующим элюированием красителей.
Вопросам удаления красителей с полиамида посвящена работа [33]. Рассмотрено элюирование красителей, в присутствии натуральных красителей, а также глицерина, сахарозы, фруктозы, глюкозы, лимонной и уксусной кислот и крахмала. Красители элюировались во всех случаях смесью метанол 96,5 % - аммиак 25 % в соотношении 95 : 5 (объемные доли).
При анализе красителей в красном и белом вине [34] обнаружено, что синтетические красители адсорбируются на полиамиде лучше, чем натуральные. Это позволило, анализируя синтетические красители в составе таких продуктов, как фруктовые соки, желе, джемы, напитки, легко отделять их от природных красителей. Разделение достигалось промывкой полиамидной колонки с нанесением на нее жидкого образца окрашенной пищи сначала 50 %-ным раствором уксусной кислоты для удаления натуральных красителей, затем 5 %-ным раствором аммиака в метаноле для десорбции синтетических красителей.
Сравнительные результаты выделения красителей при применении шерсти и полиамидной пудры приведены в работе [35]. Количество красителей, выделяемое при помощи шерсти, варьировалось от 30,6 до 62,6 % от количества выделяемых красителей полиамидной пудрой.
В работе [36] установлено, что ксантеновые и трифенилметановые красители сорбируются полиамидной пленкой лучше, чем индигоидные и