Алгоритм калибровки приборов спектрального анализа материалов, инвариантный воздействию влияющих факторов

• Автор: Мешкова, Ольга Борисовна
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Омск
• Количество страниц: 204 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. СРАВНИТЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ МЕТОДОВ И СРЕДСТВ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА МАТЕРИАЛОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

1.1. Сравнительные характеристики спектральных методов элементного анализа

1.2. Спектральные приборы для проведения АЭСА с применением дугового источника возбуждения спектра
1.3. Спектральные приборы с фотографической и фотоэлектрической регистрацией спектров

1.4. Автоматизация способов обработки спектральной информации

2. ПОВЫШЕНИЕ ДОСТОВЕРНОСТИ КОНТРОЛЯ НОРМАТИВНЫХ ПАРАМЕТРОВ МАТЕРИАЛОВ

2.1. Экспериментальные исследования законов распределения измеряемых величин

2.2. Исследование влияния точности средств измерения на появление ошибок первого и второго рода
2.3. Экспериментальные исследования точности средств контроля
2.4.0пыт использования автоматизированных систем промышленного спектрального анализа
3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
3.1. Составляющие погрешностей АЭСА
3.2. Исследование факторов, влияющих на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов
3.3. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий
3.4. Статистический анализ экспериментальной информации и выбор метода ее обработки

4. ПОВЫШЕНИЕ ТОЧНОСТИ И СТАБИЛЬНОСТИ МЕТОДИК
СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ
4Л. Метод построения градуировочных зависимостей спектральных приборов
4.2. Критерии качества методов анализа
4.3. Влияние внешних факторов на положение градуировочных
графиков
4.4. Разработка функции и алгоритма устойчивого градуирования
4.5. Исследование устойчивых градуировочных графиков
5. ОБЕСПЕЧЕНИЕ НЕПРЕРЫВНОГО МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
5.1. Внутрилабораторный контроль точности с помощью контрольных
карт Шухарта по количественному признаку
5.2. Основные показатели исполнения процесса контроля количественного состава материалов
5.3.Внутрилабораторный контроль прецизионности измерений с использованием целевой функции
5.4. Статистическое регулирование процесса контроля: численное
определение вероятности брака и средней длины серии
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
ПРИЛОЖЕНИЕ А
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
ПРИЛОЖЕНИЕ В
ПРИЛОЖЕНИЕ Г

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ
ААС - атомно-абсорбционная спектроскопия
АМФ- автоматический микрофотометр
АП- аналитический параметр
АС- аттестованные смеси
АУ- аналитическое устройство
АФС - атомно-флуоресцентная спектроскопия
АЭС - атомно-эмиссионная спектроскопия
БР- блок регистрации
БУИС- блок управления источником спектра
ГС- генератор спектра
ГСО- государственный стандартный образец
др- дифракционная решетка
ДФЭ- дробный факторный эксперимент
ИВС- источник возбуждения спектров
исп- индуктивно-связанная плазма
кп - контрольные пробы
мк- микроконтроллер
мнк- метод наименьших квадратов
МФ- микрофотометр
осо- отраслевой стандартный образец
пзс- приборы с зарядовой связью
пк - персональный компьютер
по- программное обеспечение
ПФЭ- полный факторный эксперимент
РАА - рентгено- абсорбционный анализ
РЗЭ- редкоземельные элементы
РФА - рентгено- флуоресцентный анализ
РЭА - рентгено-эмиссионный анализ
СОП- стандартный образец предприятия
ХКФЭ - характеристическая кривая фотоэмульсии

вспомогательной кривой [141]. Модификации этого способа описаны в [86,91].
Этот алгоритм позволил полностью автоматизировать процедуру построения ХКФЭ с учетом технологических особенностей сканирующих микрофотометров. Требование полной автоматизации этой операции было особенно актуально при выполнении многоэлементных определений, когда спектральные линии аналитов находятся в нескольких областях спектра [133]. Так как вид характеристических кривых зависит от длины волны, выполнять преобразование почернений в каждом спектре необходимо по нескольким ХКФЭ.
1.4. Автоматизация способов обработки спектральной информации
Каждый зарегистрированный спектр представляет собой многомерное наблюдение, в котором зафиксированы аналитические сигналы в виде пиков на характеристических длинах волн элементов, присутствующих в пробе и компонентов плазмы источника возбуждения спектра [1]. После того, как сигнал получен и зарегистрирован, обычно требуются некоторые его преобразования, чтобы информационное содержание стало более доступным и наглядным. Изучение поведения аналитических сигналов в зависимости от содержания аналита предполагает выявление корреляционных зависимостей между размерами и формой пиков и физическими параметрами процессов, применяемых в аналитической процедуре. Перед измерением аналитических сигналов в спектре осуществляется поиск положения линий определяемых элементов, выполняется их идентификация. Обычно под аналитическим параметром подразумевается измеренный сигнал определяемой компоненты, в котором с помощью расчетов, по возможности, учтены влияние спектрального фона (в том числе, матричный эффект), аппаратурный дрейф, спектральные помехи и др.