Разработка масс-спектрометра МТИ-350ГС для технологического контроля сублиматного производства гексафторида урана

• Автор: Швецов, Сергей Иванович
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Новоуральск
• Количество страниц: 161 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ПРИНЯТЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

1 РАЗРАБОТКА КОНЦЕПЦИИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА

1.1 Этапы разработки масс-спектрометрического оборудования

1.2 Технические требования к разработке масс-спектрометра для контроля химического состава технологических газов в АСУТП сублиматного производства ГФУ

1.3 Обзор масс-спектрометрической аппаратуры для контроля состава газовых смесей

1.3.1 Масс-спектрометр “Сибирь”

1.3.2 Масс-спектрометр 1МИ

1.3.3 Другие масс-спектрометры, предназначенные для измерения

состава газовых смесей
1.4 Определение схемы построения прибора
1.4.1 Выбор типа источника ионов
1.4.2 Детекторы
1.4.3 Выбор типа масс-анализатора
1.5 Выводы к главе
2 РАЗРАБОТКА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЧАСТИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА МТИ-350ГС
2.1 Выбор программы для математического моделирования физических процессов
2.2 Ионно-оптическая система масс-спектрометра МТИ-350ГС
2.2.1 Анализ ионно-оптической системы масс-спектрометра «Сибирь»
2.2.2 Ионно-оптическая система масс-спектрометра МТИ-350ГС

2.2.3 Масс-анализатор
2.2.4 Полеобразующий магнит масс-анализатора масс-спектрометра МТИ-350ГС
2.2.5 Источник ионов масс-спектрометра МТИ-350Г
2.2.6 Конструкция источника ионов масс-спектрометра МТИ-350ГС
2.2.7 Приемники ионов и система регистрации
2.3 Вакуумно-аналитическая часть
2.4 Выводы к главе
3 РАЗРАБОТКА СТОЙКИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И ЭЛЕКТРОННЫХ СИСТЕМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
3.1 Назначение стойки приготовления калибровочных смесей и требования к ее разработке
3.2 Состав и функционирование СПКС
3.3 Приготовление газовых калибровочных смесей
3.4 Электронная система управления масс-спектрометром МТИ-350ГС
3.4.1 Канал питания источника ионов
3.4.2 Система регистрации ионного тока
3.4.3 Комплекс вычислительных средств
3.5 Специализированный программный комплекс
3.6 Выводы к главе
4 ПРОВЕРКА ХАРАКТЕРИСТИК МАСС-СПЕКТРОМЕТРА
4.1 Проведение испытаний прибора
4.2 Проверка аналитических характеристик масс-спектрометра
МТИ 350ГС
4.2.1 Проверка геометрических характеристик масс-анализатора
4.2.2 Определение разрешающей способности масс-спектрометра
4.2.3 Проверка режимов работы ионного источника
4.2.4 Проверка характеристик приемника ионов
4.3 Проверка технических параметров масс-спектрометра МТИ-350ГС
4.3.1 Определение уровня вторичной электронной эмиссии в
приёмнике ионов
4.3.2 Определение относительного стандартного отклонения единичного определения содержания компонент анализируемой смеси
4.3.3 Определение флуктуаций, дрейфа и нелинейности усилителей постоянного тока
4.3.4 Определение нестабильности ускоряющего напряжения
4.3.5 Измерение расхода газовой смеси
4.4 Выводы к главе
5 ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
ПРИЛОЖЕНИЕ А
Расчет неопределенности содержания компонентов в калибровочной
газовой смеси
Пример - Расчет неопределенности содержания /-ого компонента в смеси
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Фотографии масс-спектрометра МТИ-350ГС

параметров, определяющих поле, стабильная траектория обеспечивается для ионов другой массы.
Диапазон масс классических квадрупольных масс-спектрометров ограничивается величиной 1000 а.е.м., что обусловлено существенным искажением ионного пучка в краевых полях на входе квадруполыюго анализатора. Использование так называемых префильтров и усложнение конструкции масс-анализатора и его схем питания позволяют повысить диапазон масс, измеряемых масс-спектрометром до 4000 а.е.м., но при этом резко увеличивается его стоимость.
Времяпролетный масс-анализатор
Принцип действия линейного времяпролетного анализатора основан на ускорении группы ионов по направлению к детектору при помощи ускоряющего потенциала. Так как ионы приобретают одинаковую кинетическую энергию, но имеют разную массу, то лёгкие ионы движутся с большей скоростью и раньше достигают детектора, в то время как тяжёлые ионы летят с меньшей скоростью из-за их большей массы и, соответственно, позже достигают детектора. Масса во времяпролетном масс-спектрометре определяется по времени прибытия ионов.
Обычный линейный времяпролетный анализатор имеет относительно низкое разрешение, которое серьёзно ограничивает точность, поэтому они не получили широкого распространения. Так как разрешение определяется как т/Дш (или 1/Д1, так как т пропорциональна 1), то увеличение времени движения I и уменьшение Д1 приводит к росту разрешения. Поэтому увеличение разрешения времяпролетного масс-спектрометра добиваются использованием анализатора с рефлектроном, который обеспечивает увеличение длины пути и фокусировку по энергии. Но использование рефлектрона значительно усложняет и удорожает прибор.
Главными преимуществами времяпролетных анализаторов являются практически неограниченный диапазон масс, до миллионов а.е.м., очень высокая скорость анализа, простота конструкции и небольшие габариты. Основными недостатками времяпролетного масс-анализатора являются