Исследование и разработка методик аналитического контроля урановых материалов с использованием масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

• Автор: Трепачев, Сергей Александрович
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Новоуральск
• Количество страниц: 143 с. : ил.

^ ПРИНЯТЫЕ СОКРАЩЕНИЯ
ASTM - American Society for Testing and Materials AC - аттестованная смесь
АЭХК - Ангарский электролизно-химический комбинат, г.Ангарск
ВНИИНМ - Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических
материалов
ВЧ - высокочастотный
ГОСТ - Государственный отраслевой стандарт ГСО - государственный стандартный образец ГФУ - гексафторид урана (UF6)
^ Д2ЭГФК - ди-2-этилгексилфосфорная кислота
ЗОУ - закись - окись урана (октаоксид триурана - U308)
ИК - инфракрасная
ИСП - индуктивно связанная плазма
ИСП-МС - масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой МАЭС - многоканальный анализатор эмиссионных спектров МС - масс-спектрометрия
МСЗ - Машиностроительный завод, г. Электросталь ОИ - отраслевая инструкция ОСО - отраслевой стандартный образец * ОСТ - отраслевой стандарт
ОСКО - относительное среднее квадратическое отклонение
ПО - предел обнаружения
РАЛ - Российская арбитражная лаборатория
РЗЭ - редкоземельные элементы
РФ - Российская Федерация
СО - стандартный образец
СОУ - стандартный образец состава урана
ССО - сертифицированные стандартные образцы
ТБФ - трибутилфосфат
ТОФО - октилфосфиноксид
ТТА - теноилтрифторацетон
ТУ - технические условия
УЭХК - Уральский электрохимический комбинат
ФГУГТ - федеральное государственное унитарное предприятие
ЦЗЛ - Центральная заводская лаборатория
ЭТИ-ИСП-МС - масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой электротермическим испарителем

I' ОГЛАВЛЕНИЕ
ГЛАВА 1 Методы определения содержания примесей в урановых материалах (обзор литературы)
1.1 Методы контроля содержания примесей в урановых материалах
1.2 Возможности метода масс-спектрометрии с ИСП для анализа урановых материалов
1.3 Выводы по главе
1.4 Постановка задачи исследования
ГЛАВА 2 Матричные эффекты и изобарные наложения при анализе

урановых материалов методом ИСП-МС
2.1 Исследование влияния урана и других компонентов матрицы на аналитические сигналы определяемых элементов
2.2 Исследование изобарных наложений
2.3 Выводы по главе
ГЛАВА 3 Методы контроля содержания примесей с предварительным отделением урана
3.1 Химико-масс-спектрометрическая методика определения примесей
3.1.1 Экстракционно-хроматографическое выделение группы элементов
* 3.1.2 Сравнение экстракционно-хроматографической методики выделения
примесей с периодической экстракцией
3.1.3 Оценка пределов обнаружения и метрологических характеристик химико-масс-спектрометрической методики
3.2 Определение Ир-237 в соединениях урана
3.2.1 Исследование экстракционно-хроматографического поведения Ир
3.2.2 Исследование хроматографического поведения Ир с использованием индикатора Нр
3.2.3 Исследование характеристик методики определения Ир
3.3 Выводы по главе

стандартной химико-спектральной методикой, где применяется аналогичный метод отделения урана. Относительное среднее квадратическое отклонение (8К) для большинства элементов не превышает =0.17 (для химико-спектральной методики с экстракционно-хроматографическим отделением урана погрешность определения для разных элементов составляет 0,18-0,35, таблица 3.5).
Таблица 3.5 - Сравнение метрологических характеристик химико-спектрального (ХС) и химико-масс-спектрального (ХМС) метода анализа ГФУ

Эле ОСКО ХС метода, ОСКО ХМС метода,
мент отн.ед отн.ед
Ад 0,25 0,13
Аэ 0,26 0,15
А1 0,28 0,17
Ва - 0,16
Ве 0,21 0,14
В1 0.26 0,14
Са 0,27
Сс! - 0,12
Со 0,29 0,14
Сг 0,33 0,17
Си 0,27 0,15
Ве 0,23 -
К - 0,21
1а - 0,16
Мд - 0,22
Мп 0,18 0,15
Мо 0,21 0,15
Ыа - 0,27
№ 0,35 0,17
0,31 0,15
РЬ 0,27 0,13
Це 0,23 0,16
Ии 0,33 0,17
БЬ 0,26 0,16
Бп 0,3 0,14
Та 0,25 0,18
Т1 0,3 0,15
V 0,26 0,17
И 0,3 0,16
гп 0,2 -
гг 0,27 0,19
Преимущество химико-масс-спектрометрического метода заключается в том, что за счет отделения урана, достигаемые пределы обнаружения элементов значительно