Высокоэффективная жидкостная хроматография ряда фенольных и полифенольных соединений

• Автор: Кочетова, Мария Владимировна
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 126 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Глава 1. Литературный обзор
1.1. Общая характеристика соединений фенольной и полифенольной природы
1.1.1. Понятие «антиоксидант», принципы действия
1.1.2. Соотношение химическая структура - антиоксидантная активность (АА) соединений фенольной и полифенольной природы
1.2. Определение соединений фенольной и полифенольной природы методом ВЭЖХ
1.2.1 .Неподвижные фазы для разделения соединений фенольной и полифенольной природы
1.2.2.Подвижные фазы для разделения соединений фенольной и полифенольной природы
1.3. Способы детектирования соединений фенольной и полифенольной природы
1.4. Идентификация фенольных соединений с использованием индексов удерживания в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
1.5. Определение соединений фенольной и полифенольной природы в различных объектах

1.5.1. Подготовка пробы к анализу
1.5.2. Примеры определения соединений фенольной и полифенольной природы в различных объектах
Экспериментальная часть
Глава 2. Исходные вещества, приборы, методики экспериментов
2.1. Растворы, реагенты, объекты исследования
2.2. Приборы и хроматографические системы
2.3. Методики экспериментов
Глава 3. Выбор оптимальных условий хроматографического разделения, детектирования и идентификации и создание базы данных ряда соединений фенольной и полифенольной природы
3.1. Выбор условий хроматографического разделения и детектирования
3.2. Расчет хроматографических индексов удерживания (ИУ)
3.3. Создание базы данных ряда соединений фенольной и полифенольной природы
Глава 4. Исследование методом ВЭЖХ фенольного и полифенольного состава экстрактов хмеля
Глава 5. Хроматографическое исследование продуктов окисления физиологически активного соединения фенольной природы - 5 -метилрезорцина
Выводы
Литература
Приложения

Введение
Актуальность темы. За последние годы во всем мире резко возросло количество публикаций, посвященных исследованию природных и синтезированных антиоксидантов методом ВЭЖХ. В частности, внимание ученых привлечено к изучению антиоксидантной активности соединений фенольной и полифенольной природы. Ухудшение экологической обстановки и увеличение числа стрессовых ситуаций в современном мире приводят к дисбалансу и снижению защитных сил организма человека. Это, в свою очередь, повышает риск сердечно-сосудистых заболеваний, провоцирует развитие различных воспалительных процессов, атеросклероза и других патологических состояний. Поэтому важной научной и практической задачей для сохранения здоровья человека является изучение активных форм и механизмов действия in vitro и in vivo природных и синтезированных антиоксидантов.
Фенольные и полифенольные соединения обладают широким спектром биологической активности: антиоксидантной,
антирадикальной, противовирусной, противовоспалительной, антибактерицидной, антиканцерогенной, капилляроукрепляющей, гепапротекторной и др. Это обуславливает их применение в медицине, фармакологии, биохимии, пищевой промышленности. Несмотря на широкое использование полифенольных соединений в качестве антиоксидантов, все еще остаются не до конца выясненными их активные формы и механизмы действия in vitro и in vivo, что связано со сложностью их определения. Затруднение, возникающее при хроматографическом анализе этих соединений, вызвано недостатком необходимых стандартов для их идентификации вследствие существования большого количества природных

инструментальных методов в ВЭЖХ, в том числе, масс-спектрометрическое детектирование, в большинстве случаев важным фактором успешного проведения исследования сложного объекта является мастерство самого исследователя - хроматографиста.
В нашей работе был выбран метод ВЭЖХ - ДАД, позволяющий с высокой чувствительностью и селективностью проводить исследования фенольных соединений в сложных природных объектах и в модельных смесях.
При исследовании сложных природных объектов важной задачей хроматографического метода анализа является идентификация разделяемых компонентов. Эту задачу решают путем сравнения времен удерживания, спектральных данных и/или индексов удерживания (ИУ) стандартных (реперных) соединений с аналогичными хроматографическими параметрами исследуемых веществ.
1.4. Идентификация фенольных соединений с использованием индексов удерживания в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
Существует большое количество методик по изучению сложных смесей методом ВЭЖХ. Однако на практике они обычно трудно воспроизводимы. Хроматографические параметры - времена удерживания, факторы емкости — являются весьма чувствительными к различию марок сорбентов от разных фирм-производителей, к разнице температур и скорости подачи подвижной фазы.
Известно [78], что и в газовой (ГХ), и в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) наиболее воспроизводимыми и,